1 范围

 

本标准规定了高纯盐酸的要求、采样、试验方法及标志、标签、包装、安全要求。

 

该产品供离子膜烧碱电解的阳极液pH值的调节、树脂塔的再生、医药等高纯产品的生产应用。

 

分子式：HCl

 

相对分子质量：36.45(按1991年国际相对原子质量)

 

2 引用标准

 

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

 

GB 190—1990 危险货物包装标志

 

GB 320—1993 工业用合成盐酸

 

GB／T 601—1988 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备

 

GB／T 602—1988 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备(neqISO 6353—1:1982)

 

GB／T 603—1988 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(neqISO 6353—1:1982)

 

GB／T1250—1989 极限数值的表示方法和判定方法

 

GB／T 6678—1986 化工产品采样总则

 

GB／T 6680—1986 液体化工产品采样通则

 

GB／T 6682—1992 分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO 3696:1987)

 

3 要求

 

3.1 外观：无色或微黄色透明液体。

 

3.2 高纯盐酸应符合表1要求：

 

表1 高纯盐酸要求

4 采样

 

4.1 产品以每一贮罐(槽)或槽车为一批，产品用塑料桶贮运时按GB／T 6678 6.6的规定确定采样单元数。采样时从深度不同的上、中、下三处取出等量样品，混匀，分装于二个清洁，干燥、带磨口塞的玻璃瓶中，每瓶不得少于500mL。一瓶供检验用，一瓶做保留样，保留期为一个月。瓶上粘贴标签注明生产厂名、产品名称、批号、取样日期、取样人姓名。

 

4.2 检验结果如果有一项指标不符合本标准规定，应重新自两倍的包装中取样进行核验，核验结果即使有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品不能验收。

 

5 试验方法

 

本标准规定的所有项目为型式检验项目，其中总酸度、钙、铁、镁、游离氯为出厂检验项目，每周进行一次型式检验。

 

本标准采用GB／T1250规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。

 

除特别注明外，本标准所用试剂为分析纯试剂，所用水应符合GB／T 6682规定的三级水，所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品在没有注明其它规定时，按GB／T 601、GB／T 602、GB／T 603之规定制备。

 

5.1 总酸度的测定

 

按GB 320中4.1测定。

 

5.2 钙、镁、铁含量的测定——火焰原子吸收分光光度法(仲裁法)

 

5.2.1 方法提要

 

用火焰原子吸收光谱法测定经处理后试液的吸光度，用标准曲线法进行定量。

 

5.2.2试剂或材料

 

测定时，用高纯试剂和石英玻璃容器制得的二次蒸馏水或相应纯度的水。

 

5.2.2.1 盐酸溶液：1+1；

 

5.2.2.2 氯化锶溶液：45 g／L；

 

称取76.1 gSrCl2·6H2O溶于水、稀释至1000mL。

 

5.2.2.3 钙标准溶液：10 PS／mL；

 

按GB／T 602配制的溶液稀释10倍。

 

5.2.2.4 镁标准溶液：5μg／mL；

 

按GB／T 602配制的溶液稀释20倍。

 

5.2.2.5 铁标准溶液；10 PS／mL；

 

按GB／T 602配制的溶液稀释10倍。

 

5.2.3 仪器设备

 

5.2.3.1 火焰原子吸收分光光度计；

 

5.2.3.2 乙炔—空气火焰；

 

5.2.3.3 仪器工作条件：

 

波长：钙(Ca)422.7 nm；

 

镁(Mg)285.2 nm；

 

铁(Fe)248.3 nmo

 

5.2.4 分析步骤

 

5.2.4.1 试液的制备

 

用量筒量取100mL盐酸样品于500mL高型石英烧杯中，在电炉上加热浓缩至1 mL～2 mL。稍

 

冷却，加入5mL盐酸溶液缓慢加热溶解全部残余物。冷却至室温，加5 mL氯化锶溶液，将样品移入25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，同时做空白试验。

 

5.2.4.2 标准溶液的配制

 

在7个25mL容量瓶中，按表2指出的量加入钙、镁、铁标准溶液后，分别加入5mL氯化锶溶液，5mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，混匀，待测。

 

表2 标准溶液加入量

5.2.4.3 标准曲线的制作

 

将钙、镁、铁标准溶液依次吸人火焰中，使用钙、镁、铁空心阴极灯分别测定其吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，钙、镁、铁的浓度为横坐标，分别绘制出钙、镁、铁的标准曲线(用二次蒸馏水或相应纯度的水调零)。

 

5.2.5 样品的测定

 

将样品溶液吸人火焰中，使用钙、镁、铁空心阴极灯分别测定其吸光度，根据吸光度在事先做好的标准曲线上查出钙、镁、铁的浓度。

 

5.2.6 分析结果的表述

 

5.2.6.1 以毫克／升(mg／L)表示的钙(X1)按式(1)计算：

式中：a——从标准曲线上查得的相应钙的浓度，μg／mL；

 

a1——从标准曲线上查得的空白中钙的浓度，μg／mL；

 

25——处理后样品的体积，mL；

 

100——样品量，mL。

 

5.2.6.2 以毫克／升(mg／L)表示的镁(X2)按式(2)计算：

式中：b——从标准曲线上查得的相应镁的浓度，μg／mL；

 

b1——从标准曲线上查得的空白中镁的浓度，μg／mL；

 

25——经处理后样品的体积，mL；

 

100——样品量，mL。

 

5.2.6.3 以毫克／升(mg／L)表示的铁(X3)按式(3)计算：

式中：c——从标准曲线上查得的相应铁的浓度，μg／mL；

 

c1——从标准曲线上查得的空白中铁的浓度，μg／mL；

 

25——经处理后样品的体积，mL；

 

100——样品量，mL。

 

5.2.7 允许差

 

取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果之差的绝对值不大于0.01 mg／L(Ca)；0.004 mg／L(Mg)；0.008 mg／L(Fe)。

 

5.3 钙、镁、铁含量的测定——电感偶合等离子发射光谱法

 

5.3.1 方法提要

 

用电感耦合等离子体发射光谱法测定经处理后试液中各元素光谱线强度，用标准加入法进行定量。

 

5.3.2 试剂或材料

 

测定时用高纯试剂和石英玻璃制得的亚沸水。

 

5.3.2.1 钙标准溶液：10 μg／mL；

 

按GB／T 602配制的溶液稀释10倍。

 

5.3.2.2 镁标准溶液：10μg／mL；

 

按GB／T 602配制的溶液稀释10倍。

 

5.3.2.3 铁标准溶液：10μg／mL；

 

按GB／T 602配制的溶液稀释10倍。

 

5.3.3 仪器设备

 

5.3.3.1 电感耦合等离体发射光谱仪(ICP仪)；

 

5.3.3.2 容量瓶：100mL(聚乙烯制)；

 

5.3.3.3 移液管：10mL(聚乙烯制)。

 

5.3.3.4 仪器工作条件

 

根据各单位不同型号仪器规定的最佳工作条件测试。

 

5.3.4 分析步骤

 

用移液管移取10mL盐酸样品于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。

 

同时移取10mL优级纯盐酸作空白。

 

5.3.5 样品的测定

 

将样品溶液吸人等离子体，分别测定钙、镁、铁的浓度。

 

5.3.6 分析结果的表述

 

5.3.6.1 以毫克／升(mg／L)表示的镁(X4)按式(4)计算：

 

X4＝(a—a1)×10 …………………………(4)

 

式中：a——测得试样中钙的浓度，μg／mL；

 

a1——空白测得的钙的浓度，μg／mL。

 

5.3.6.2 以毫克／升(mg／L)表示的镁(X5)按式(5)计算：

 

X5＝(b—b1)×10 …………………………(5)

 

式中：b——测得试样中镁的浓度，μg／mL；

 

bl——空白测得的镁的浓度，μg／mL。

 

5.3.6.3 以毫克／升(mg／L)表示的铁(X6)按式(6)计算：

 

X6＝(c—c1)×10 …………………………(6)

 

式中：c——测得试样中铁的浓度，μg／mL；

 

c1——空白测得的铁的浓度，μg／mL。

 

5.4 蒸发残渣的测定

 

5.4.1 方法提要

 

将一份量好体积样品蒸干、恒重，然后称量。

 

5.4.2 仪器设备

 

一般实验室仪器。

 

5.4.3 分析步骤

 

用移液管移取100mL样品，置于105℃一110℃烘干并恒重的已称量(精确至0.0001g)蒸发皿中，在水浴上蒸干，在干燥器中冷却至室温，在105℃～110℃恒重，称量(精确至0.0001g)。

 

5.4.4 分析结果的表述

 

以毫克／升(mg／L)表示的蒸发残渣(X7)按式(7)计算：

式中：m——蒸发残渣质量，mg；

 

V——样品体积，L。

 

5.4.5 允许差

 

取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果之差的绝对值不大于6mg／L。

 

5.5 游离氯含量的测定

 

按GB 320中4.6测定。

 

6 标志、标签、包装

 

6.1 标志

 

高纯盐酸的包装容器上粘贴牢固的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、净重、批号或生产日期、本标准编号以及GB190中规定的“腐蚀品”标志。

 

6.2 标签

 

每批出厂的产品都应附有标签，内容包括：产品名称、质量等级、生产厂名、厂址、商标、生产日期、执行标准号、贮运注意事项、安全事项等。

 

6.3 包装

 

高纯盐酸用聚氯乙烯桶或陶瓷坛包装时，注料口应以螺丝盖盖好，盖的周围用耐酸材料密封，其后装入木箱或板条箱中，箱口应高于注料口至少20mm。用槽车及贮罐包装时应衬胶并加密封盖。

 

运输或贮存时不得与有毒、有害物品混运或混贮。

 

7 安全要求

 

高纯盐酸为强腐蚀性产品，接触的人员必须佩戴眼镜，耐酸手套等防护用具。