1 主题内容与适用范围
本标准规定了工业过硫酸钾的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于电解法制得的工业过硫酸钾。该产品主要用于橡胶、塑料、石油开采和试剂等工业。
分子式：K2S2O8
相对分子质量：270.32(按1987年国际相对原子质量)
2 引用标准
GB190 危险货物包装标志
GB191 包装储运图示标志
GB601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB3049 化工产品中铁含量测定的通用方法 邻菲哕啉分光光度法
GB6678 化工产品采样总则
GB6682 实验室用水规格
3 技术要求
3.1 外观：白色结晶粉末。
3.2 工业过硫酸钾应符合表1要求：
表1

4 试验方法
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB6682中规定的三级水。
试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB601、GB602和GB 603规定制备。
4.1 过硫酸钾含量的测定
4.1.1 方法提要
用碘化钾与过硫酸钾反应生成游离碘，在弱酸性溶液中，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。
4.1.2 试剂和材料
4.1.2.1 碘化钾(GBl272)；
4.1.2.2 冰乙酸(GB 676)溶液：1+2；
4.1.2.3 硫代硫酸钠(GB 637)标准滴定溶液：c(Na2S2O3)约0.1mol／L；
4.1.2.4 可溶性淀粉：5g／L指示液。
4.1.3 分析步骤
称取约0.5g试样，精确至0.0002g，置于碘量瓶中，用30mL水使之溶解，加入4g碘化钾，加盖，摇匀，在暗处放置30min。加2mL乙酸溶液和25mL水，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，滴定近终点时，加3mL淀粉指示液，继续滴定至溶液的蓝色消失为终点。
同时做空白试验。
4.1.4 分析结果的表述
以质量百分数表示的过硫酸钾含量(X1)按式(1)计算：

式中：V——试料消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；
V0——空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；
c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol／L；
m——试料的质量，g；
0.1352——与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)＝1.000mol／L]相当的，以克表示的过硫酸钾的质量。
所得结果应表示至一位小数。
4.1.5 允许差
两次平行测定结果之差不大于0.2％，取其算术平均值为测定结果。
4.2 游离酸含量的测定
4.2.1 方法提要
用水溶解试料，以甲基红作指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。
4.2.2 试剂和材料
4.2.2.1 氢氧化钠(GB629)标准滴定溶液：c(NaOH)约0.01mol／L，临用前配制。
用移液管移取10mL按GB601配制和标定的c(NaOH)约为0.1mol／L标准滴定溶液，置于100mL容量瓶中，用无二氧化碳的水稀释至刻度，摇匀。
4.2.2.2 甲基红(HG3—958)指示液：1g／L。
4.2.3 分析步骤
称取1g试样，精确至0.01g，置于锥形瓶中，加入100mL无二氧化碳的水使之溶解，加入2滴甲基红指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈黄色为终点。
4.2.4 分析结果的表述
以质量百分数表示的游离酸(以H2SO4计)含量(X2)按式(2)计算：

式中：V——试料消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
c——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol／L；
m——试料的质量，g；
0.04904——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)＝1.000mol／1)相当的，以克表示的硫酸的质量。所得结果应表示至二位小数。
4.2.5 允许差
两次平行测定结果之差不大于0.03％，取其算术平均值为测定结果。
4.3 铁含量的测定
4.3.1 方法提要
同GB 3049第2条。
4.3.2试剂和材料
同GB 3049第3条。
4.3.3 仪器、设备
4.3.3.1 瓷蒸发皿：容积约为50mL；
4.3.3.2 分光光度计：带有厚度为3cm的吸收池。
4.3.4 分析步骤
4.3.4.1 工作曲线的绘制
按GB3049第5.3条规定，选用厚度为3cm的吸收池及其对应的铁标准溶液用量，绘制工作曲线。
4.3.4.2 测定
称取1g试样，精确至0.01g，置于瓷蒸发皿中，加少量水润湿，盖上表面皿，在电炉上缓缓加热至干，再继续加热至试料完全熔融，冷却。加入约20mL水，加热使残余物溶解，冷却至室温。在100mL烧杯中，加入适量水做空白试验溶液。
以下按GB3049第5.4条规定，从“用盐酸溶液或氨水调整pH约为2”开始操作，到“测量试液和试剂空白溶液的吸光度”为止。
4.3.5分析结果的表述
以质量百分数表示的铁(Fe)含量(X3)按式(3)计算：

式中：m1——根据测得的试验溶液吸光度，从工作曲线上查出的铁质量，mg；
m0——根据测得的空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出的铁质量，mg；
m——试料的质量，g。
所得结果应表示至三位小数。
4.3.6 允许差
两次平行测定结果之差不大于0.0005％，取其算术平均值为测定结果。
4.4氯化物含量的测定
4.4.1 方法提要
在酸性溶液中，用硝酸银与氯化物生成白色氯化银沉淀，与标准比浊溶液比较。
4.4.2试剂和材料
4.4.2.1 硝酸银(GB 670)溶液：10g／L；
4.4.2.2 95％乙醇(GB 679)；
4.4.2.3 硝酸(GB 626)溶液：1+6；
4.4.2.4 氯化物标准溶液：0.010 mgCl／mL，临用前配制。
用移液管移取10mL按GB 602配制的氯化物标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4.4.3 仪器、设备
4.4.3.1 比色管：容积50mL。
4.4.4 分析步骤
称取0.5g试样，精确至0.01g，置于烧杯中，加入适量水使之溶解，将溶液完全转移至比色管中，加入1mL乙醇，1mL硝酸溶液和2mL硝酸银溶液，稀释至刻度，摇匀，放置10min。其浊度不得深于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备，是按下述规定取一定体积的氯化物标准溶液，与试料同时同样处理。
优等品 2.5mL；
一等品 5.0mL；
合格品 7.5mL。
4.5 铵盐含量的测定
4.5.1 方法提要
在碱性溶液中，用纳氏试剂与游离氨或结合态铵生成淡黄色到棕红色难溶化合物，与标准比色溶液进行目视比色。
4.5.2 试剂和材料
4.5.2.1 氢氧化钠(GB629)溶液：100g／L；
4.5.2.2 纳氏试剂；
4.5.2.3 铵标准溶液：0.001mgNH4／mL，临用前配制。
用移液管移取10mL按GB602配制的铵标准溶液，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度、摇匀。
4.5.3 仪器、设备
4.5.3.1 比色管：容积50mL。
4.5.4 分析步骤
称取1g试样，精确至0.01g，置于烧杯中，加入适量水使之溶解。将溶液完全转移至200mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
用移液管移取0.2mL试验溶液，置于比色管中，加水至约25mL，加入2mL氢氧化钠溶液，2mL纳氏试剂，稀释至刻度，摇匀。其颜色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备，是按下述规定取一定体积的铵标准溶液，与试料同时同样处理。
优等品 5mL；
一等品 7mL；
合格品 9mL。
4.6 水分的测定
4.6.1 仪器、设备
4.6.1.1 称量瓶：φ50×30mm。
4.6.2 分析步骤
用已于70～75℃下烘至恒重的称量瓶，称取约5g试样，精确至0.0002g，置于电热干燥箱内，引70～75℃下烘至恒重。
4.6.3 分析结果的表述
以质量百分数表示的水分(X4)按式(4)计算：

式中：m1——烘干前试料和称量瓶的质量，g；
m2——烘干后试料和称量瓶的质量，g；
m——试料的质量，g。
所得结果应表示至二位小数。
4.6.4 允许差
两次平行测定结果之差不大于0.03％，取其算术平均值为测定结果。
5 检验规则
5.1 工业过硫酸钾应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验。生产厂应保证所有出厂产品都符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有质量证明书。内容包括；生产厂名称、产品名称、等级、批号、净重、生产日期、产品质量符合本标准的证明及本标准编号。
5.2 使用单位有权按照本标准的规定对所收到的工业过硫酸钾进行验收。
5.3 每批产品不超过10t。
5.4 按GB 6678第6.6条的规定确定采样单元数，采样时，将采样器自包装袋的中心垂直插入至料层深度的3／4处，采取样品。将采出的样品混匀，用四分法缩分至不少于500g，分装于两个清洁、干燥、带磨口塞的广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明：生产厂名称、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶用于检验，另一瓶保存三个月备查。
5.5 如果检验结果有一项指标不符合本标准的要求，则应重新自两倍量的包装单元中采样，进行核验，核验结果即使有一项指标不符合本标准要求，则整批产品不能验收。
5.6 当供需双方对产品质量发生异议时，应按照《全国产品质量仲裁检验暂行办法》规定办理。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 工业过硫酸钾的外包装上应印有牢固、清晰的标志，注明：生产厂名称、产品名称、等级、净重、毛重、批号或生产日期、商标、本标准编号及GB190规定的氧化剂标志和GB191规定的怕热标志、怕湿标志。出口产品按外贸要求印刷标志。
6.2 工业过硫酸钾包装于内衬塑料袋或两层牛皮纸袋的钢桶或木箱内，或装内衬塑料袋的复合塑料编织袋内。内外包装要密封。每包装单元净重为25kg或50kg。
6.3 工业过硫酸钾应避免与易燃、易爆和还原性物质混存、混运。运输和贮存时，应有遮盖物，防止受潮。
附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。
本标准由化学工业部天津化工研究院归口。
本标准由化学工业部天津化工研究院和天津东方化工厂负责起草。
本标准主要起草人李景鸽、王永林。