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工业氰化亚铜HG/T2827——1997

  • 发布时间:2007年04月19日
  • 作者:国家石油和化学工业局
  • 来源:国家石油和化学工业局
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【颁布单位】:国家石油和化学工业局

【发 文 号】:HG/T2827——1997

【颁布日期】:1997-02-04

【实施日期】:1997-10-1

【标  题】:工业氰化亚铜HG/T2827——1997

前言
本标准等效采用美国军标MIL-C-51264A:1983(1989确认)
本标准与MIL-C-51264A:1983(1989确认)相比,存在如下差异:
1 本标准将工业氰化亚铜分为优等品、一等品两个等级。优等品等效MIL-C-51264A:1983(1989确认)。
2 本标准增加了以氰化亚铜(CuCN)表示的主含量指标,其原因是多数用户的使用习惯和需要。
3 本标准增加了铁含量指标,其目的是结合国内生产情况进一步保证产品的内在质量。
4 除增加的铁含量指标对应的试验方法采用GB/T 3049—1986外,其他试验方法等效采用MIL-C-51264A:1983相应方法。
本标准的附录A是标准的附录。
本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。
本标准由化学工业部天津化工研究院归口。
本标准起草单位:化学工业部天津化工研究院、上海敦煌化工厂、山东淄川双凤化工厂、浙江萧山化学试剂厂、天津市锐成化工有限公司。
本标准主要起草人:范国强、沈瑾熙、史祖余、孔庆武、许水明、杨占周。
本标准委托化学工业部无机盐产品标准化技术归口单位负责解释。
1 范围
本标准规定了工业氰化亚铜的要求、采样、试验方法、标志、包装、运输、贮存和安全要求。
本标准适用于工业氰化亚铜,该产品主要用于氰化电镀。
分子式:CuCN
相对分子质量:89.56(按1993年国际相对原子质量)
2 引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GBl90一1990 危险货物包装标志
GB/T 601—1988 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T 602—1988 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备(neqISO 6353—1:1982)
GB/T 603—1988 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(neqISO 6353—1:1982)
GB/T 1250—1989 极限数值的表示方法和判定方法
GB/T 3049—1986 化工产品中铁含量测定的通用方法 邻菲哕啉分光光度法(neq ISO 6685:
1982)
GB/T 6678—1986 化工产品采样总则
GB/T 6682—1992 分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO 3696:1987)
3 要求
3.1 外观:白色、灰黄色或天蓝色粉末或疏松块状。
3.2 工业氰化亚铜应符合表1要求。
表1 要求 %

 

 

项 目

 

指 标

 

优等品

 

一等品

 

铜(Cu)含量 ≥

 

70.0

 

69.6

 

氰化亚铜(CuCN)含量(以Cu含量换算) ≥

 

98.6

 

98.0

 

氰化物(以CN计)含量 ≥

 

28.5

 

28.0

 

氰化钠中不溶物 ≤

 

0.20

 

0.30

 

铁(Fe)含量 ≤

 

0.02

 

0.04

 


4 采样
4.1 每批产品不超过2t。
4.2 按GB/T 6678—1986中6.6的规定确定采样单元数。采样时,用采样器从包装桶的上方斜插至料层3/4处采样,将所取样品混合均匀,用四分法缩分至约250g,立即装入两个清洁、干燥的广口瓶中密封。瓶上粘贴标签,注明:生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶作为实验室样品,另一瓶保存三个月备查。
4.3 试验结果如有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装中采样核验,核验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求,整批产品为不合格。
5 试验方法
5.1 采用GB/T 1250—1989中5.2规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准。
5.2 本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682—1992中规定的三级水。
试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603规定制备。
5.3 铜(Cu)含量的测定
5.3.1 方法提要
试样加硝酸和溴水分解后,用氨水和乙酸调至弱酸性。加入掩蔽剂氟化钾,加过量碘化钾,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定释出的碘,以淀粉指示剂指示终点。
5.3.2 试剂和材料
5.3.2.1 氨水;
5.3.2.2 冰乙酸;
5.3.2.3 氟化钾;
5.3.2.4 碘化钾;
5.3.2.5 硝酸溶液:1+3;
5.3.2.6 饱和溴水溶液;
5.3.2.7 硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O3)约为0.1mol/L;
5.3.2.8 淀粉指示液:10g/L。
5.3.3 分析步骤
称取约0.3g试样(精确至0.0001g)。置于250mL锥形瓶中,在通风厨内进行操作。加入10mL硝酸溶液,加热至除净氰化氢和氮的氧化物;加入5mL饱和溴水继续加热5min,直至溴气被赶尽。用冷水稀释至25mL,滴加氨水中和至蓝色出现,加入5mL冰乙酸,冷却至10℃±2℃,加入0.5g氟化钾和20g碘化钾,充分摇匀。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定溶液至浅棕色或黄色近于消失,加入5mL淀粉指示液,继续滴定溶液至蓝色消失为终点。同时进行空白试验。
5.3.4 分析结果的表述
以质量百分数表示的铜含量X1按式(1)计算:

式中:V1——滴定中消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL;
V0——空白试验中消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL;
0.0636——与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(NazS2O3)=1.000mol/L]相当的以克表示的铜的质量;
c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
m——试料的质量,g。
以质量百分数表示的氰化亚铜含量X2按式(2)计算:

式中:V1——滴定中消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL;
V0——空白试验中消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL;
0.0896——与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=1.000mol/L]相当的以克表示的氰化亚铜的质量;
c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
m——试料的质量,g。
5.3.5 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值(以Cu计)不大于0.2%。
5.4 氰化物(以CN计)含量的测定
5.4.1 方法提要
试样溶解于过量的氰化钠溶液中,用硝酸银标准滴定溶液滴定游离的氰根。另作一空白,由二者消耗的硝酸银之差即可计算出氰化物含量。
5.4.2 试剂和材料
5.4.2.1 氰化钠溶液:40g/L,每升加入10g氢氧化钠;
5.4.2.2 碘化钾溶液:10g/L;
5.4.2.3 硝酸银标准滴定溶液:c(AgNO3)约为0.1mol/L。
5.4.3 分析步骤
分别移取10mL氰化钠溶液,置于2个锥形瓶中,称取约0.25g试样(精确至0.001g)。置于其中一个锥形瓶中溶解。在每个锥形瓶中各加入5mL碘化钾溶液,用硝酸银标准滴定溶液滴定至溶液混浊不消失为终点。
5.4.4 分析结果的表述
以质量百分数表示的氰化物含量X3按式(3)计算:

式中:V1——滴定有试料的试验溶液消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,mL;
V0——滴定无试料的试验溶液消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,mL;
0.0260——与1.00mL硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO3)=1.000mol/L]相当的以克表示的氰化物(CN)的质量;
c——硝酸银标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
m——试料的质量,g。
5.4.5 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
5.5 氰化钠中不溶物含量的测定
5.5.1 方法提要
试样溶解于一定量的氰化钠溶液后,用已恒重的玻璃砂坩埚过滤,用水洗涤至滤液呈中性,于105℃~110℃烘干至恒重。
5.5.2试剂和材料
氰化钠溶液:116g/L。
5.5.3 仪器、设备
玻璃砂坩埚:滤板孔径:5μm~15μm。
5.5.4 分析步骤
量取50mL氰化钠溶液,加热至50℃±2℃,称取5.5g试样(精确至0.001g)。将试料缓慢加入到氰化钠溶液中,不断搅拌至试料完全溶解,用水稀释至200mL;用已恒重的玻璃砂坩埚过滤,用水洗涤至滤液呈中性,将坩埚于105℃~110℃烘干至恒重。
5.5.5 分析结果的表述
以质量百分数表示的氰化钠中不溶物含量X4按式(4)计算:

式中:m1——玻璃砂坩埚和不溶物的质量,g;
m0——玻璃砂坩埚的质量,g;
m——试料的质量,g。
5.5.6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.04%。
5.6 铁含量的测定
5.6.1 方法提要
同GB/T 3049—1986第2章。
5.6.2 试剂和材料
同GB/T 3049—1986第3章及:
5.6.2.1 硝酸;
5.6.2.2 硫酸;
5.6.2.3 氨水;
5.6.2.4 硫酸溶液:1+10。
5.6.3 仪器、设备
同GB/T 3049—1986第4章。
5.6.4 分析步骤
5.6.4.1 工作曲线的绘制
按GB/T 3049—1986中的5.3的规定,使用3cm吸收池及相应的铁标准溶液用量,绘制工作曲线。
5.6.4.2 试验溶液的制备
称取约5 g试样(精确至0.001g),置于250mL烧杯中。在通风厨内进行操作,加8mL硝酸,使试料润湿,再加6mL硫酸,用玻璃棒搅拌,加热至黄烟放尽出现大量白色烟雾为止。放冷,加少量水溶解,冷却至室温,加入氨水至出现沉淀继而溶解为深蓝色溶液,以中速滤纸过滤,以100mL加3mL氨水的温水洗涤至滤液无蓝色,将带沉淀的漏斗置于500mL容量瓶上,漏斗内沉淀以25mL硫酸溶液溶解,再以温水洗涤数次,稀释至刻度,摇匀。
5.6.4.3 空白试验溶液的制备
除不加试样外,其余同试验溶液的制备。
5.6.4.4 测定
用移液管移取20mL试验溶液置于100mL容量瓶中,连同空白溶液按GB/T 3049—1986中5.4的规定,从“必要时加水至约60mL”开始进行操作。
5.6.4.5 分析结果的表述
以质量百分数表示的铁(Fe)含量X5按式(5)计算:

式中:m1——根据测得的试验溶液吸光度从工作曲线上查出的铁量,mg;
m0——根据测得的空白试验溶液吸光度从工作曲线上查出的铁量,mg;
m——试料的质量,g。
5.6.4.6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.004%。
6 标志、包装、运输、贮存
6.1 工业氰化亚铜包装上应有牢固、清晰的标志,内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净重、批号或生产日期、本标准编号及GB 190—1990中13规定的“剧毒品”标志。
6.2 每批出厂的产品都应有质量证明书。内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净重、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。
6.3 工业氰化亚铜采用铁桶包装。内衬一层聚氯乙烯薄膜袋,厚度不小于0.07mm。每桶净重为10kg、15kg、25kg、40kg、50kg。铁路运输用铁桶壁厚度不应小于0.80mm。
6.4 包装内袋采用两道扎口或热合封口,保证封口严密,铁桶盖应密封牢固。
6.5 工业氰化亚铜产品运输时应按危险品运输要求运输。
6.6 工业氰化亚铜产品贮存时不得与酸性物质及食品混贮。
7 安全要求
7.1 工业氰化亚铜是剧毒性物质。试验中可能有氰化氢气体逸出,应在通风厨内进行试验。试验中产生的含氰废液不能返回生产时,按本标准的附录A进行处理。
7.2 工人在作业现场应穿工作服及防护用品,工作服及用品应有专用存放地点。
7.3 产品包装用后应消毁,不得再次使用。

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