主题颜色

硼氢化钾HG/T3584—1999

  • 发布时间:2007年04月18日
  • 作者:国家石油和化学工业局
  • 来源:国家石油和化学工业局
  • 浏览:
  • 查看所有评论
  • 打印文章

【颁布单位】:国家石油和化学工业局

【发 文 号】:HG/T3584—1999

【颁布日期】:1999-04-20

【实施日期】:2000-4-1

【标  题】:硼氢化钾HG/T3584—1999

前言
本行业标准主要依据国内企业标准制定。
本标准与现有企业标准相比有以下差异:
1 根据标准的分级原则,将现有企业标准的三个等级,改为两个等级;
2 对硼氢化钾含量测定的取样量作适当调整,增加了试验溶液的制备;
3 对产品的标志、包装、运输、贮存进行了调整;
4 增加了安全要求。
本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。
本标准由化工部无机盐产品标准化技术归口单位归口。
本标准主要起草单位:化工部天津化工研究院、上海市申宇医药化工有限公司。
本标准主要起草人:陆思伟、张祖绍、滕绍云、厉文豪。
本标准委托化工部无机盐产品标准化技术归口单位负责解释。
1 范围
本标准规定了硼氢化钾的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于以硼氢化钠、氢氧化钾为原料生产的硼氢化钾,该产品主要用作制药工业、农药、香料及其他精细化工产品的还原剂,也可用于含汞废水处理等。
分子式:KBH4
相对分子质量:53.94(按1995年国际相对原子质量)
2 引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
CB190—1990 危险货物包装标志
CB191—1990 包装储运图示标志
GB/T 601—1988 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T 603—1988 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(neqISO 6353—1:1982)
GB/T 1250—1989 极限数值的表示方法和判定方法
GB/T 6678—1986 化工产品采样总则
GB/T 6682—1992 分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO 3699:1987)
3 要求
3.1 外观,白色结晶状粉末。
3.2 硼氢化钾应符合表1要求。
表1 要求 %

 

 

项 目

 

指 标

 

一等品

 

合格品

 

硼氢化钾(KBH4)含量 ≥

 

96.0

 

95.0

 

水分 ≤

 

0.5

 

0.5

 


4 试验方法
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。
试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品在没有注明其他要求时,均按CB/T 601、GB/T 603规定制备。
安全提示:本标准试验操作过程中用到强碱、强酸时,须小心谨慎。使用挥发性强酸时,应在通风橱中进行。
4.1 硼氢化钾含量的测定
4.1.1 方法提要
试样与定量加入的碘酸钾标准溶液反应,过量的碘酸钾在酸性介质中与碘化钾反应析出碘,析出的碘用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。
4.1.2 试剂和材料
4.1.2.1 碘化钾;
4.1.2.2 氢氧化钠溶液:40g/L;
4.1.2.3 硫酸溶液:1+8;
4.1.2.4 碘酸钾标准滴定溶液:c(KlO3)约为0.1mol/L;
4.1.2.5 硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O3)约为0.1mol/l;
4.1.2.6 淀粉指示液:10g/L。
4.1.3 分析步骤
称取约0.2g试样(精确至0.0002g),迅速置于250mL烧杯中(烧杯中预先加入100mL氢氧化钠溶液)溶解,移入250mL容量瓶中,用氢氧化钠溶液稀释至刻度,摇匀。用移液管移取25 mL该溶液,注入250mL碘量瓶中,再用移液管移人50mL碘酸钾标准滴定溶液,振摇30s,加5g碘化钾及10mL硫酸溶液,摇匀。瓶口水封,并于暗处放置15min,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,近终点时加入3mL淀粉指示液,继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验。
4.1.4 分析结果的表述
以质量百分数表示的硼氢化钾(KBH4)含量(X1)按式(1)计算:

式中:V——滴定试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL;
V1——滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL;
c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
m——试料的质量,g;
0.006742——与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=1.000mol/L]相当的以克表示的硼氢化钾的质量。
4.1.5 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。
4.2 水分的测定
4.2.1 方法提要
将试样在(105±2)℃下烘至恒重,根据干燥前后的减量确定水分。
4.2.2 分析步骤
称取约1g试样(精确至0.0002g),置于已恒重的称量瓶中,放人电热干燥箱内,在(105±2)℃下加热45min,取出放人干燥器中,冷却至室温,称量。如此操作至恒重。
4.2.3 分析结果的表述
以质量分数表示的水分(X2)按式(2)计算:

式中:m1——干燥前试料的质量,g;
m——试料的质量,g。
4.2.4 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.04%。
5 检验规则
5.1 本标准规定的所有项目为出厂检验项目。
5.2 每批产品不超过1t。
5.3 按照GB/T 6678—1986中6.6的规定确定采样单元数。每一桶为一包装单元。采样时,从每个选取的包装单元中,取出不少于10g的样品,将所采样品混匀后。按四分法缩分至500g,立即装入两个清洁干燥带磨口塞的广口瓶中,密封。瓶上粘贴标签,注明生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶作为试验室样品,另一瓶保存三个月备查。
5.4 硼氢化钾由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验。生产厂应保证每批出厂产品都符合本标准要求。检验结果如有一项指标不符合本标准时,应自两倍量的包装中重新采样复验,复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求时,整批产品为不合格。
5.5 按GB/T1250—1989中5.2规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准。
6 标志、包装、运输、贮存
6.1 硼氢化钾包装桶上应有牢固清晰的标志,内容包括生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净含量、批号或生产日期、本标准编号及GB190中规定的“遇水易燃品”标志、GBl91中规定的“怕湿”标志。
6.2 每批出厂的硼氢化钾都应附有质量证明书。内容包括生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。
6.3 硼氢化钾包装为三层包装:内包装采用牛皮纸袋内衬聚乙烯塑料薄膜袋,厚度:0.08mm~0.1mm;外包装采用专用密封、全开口铁桶包装,铁桶厚度为0.5mm~0.75mm,其性能和检验方法应符合《危险货物运输规则》的规定。该产品每桶净含量15kg。
6.4 硼氢化钾包装,聚乙烯塑料薄膜袋用维尼龙绳或其质量相当的绳人工扎口,或用与其相当的其他方式封口,牛皮纸袋用缝包机封口;装入铁桶,盖好桶盖,密封。
6.5 硼氢化钾在运输过程中应轻装轻卸,防止日晒、雨淋,不得与酸类物质及其他氧化剂等物质混运。
6.6 硼氢化钾应贮存在阴凉、通风的干燥处,防止雨淋,受潮,不得与酸类物质及其他氧化剂类等物质混贮。
7 安全要求
硼氢化钾属二级遇水燃烧物品,失火时可用砂土和干粉灭火器扑救。

感动 同情 无聊 愤怒 搞笑 难过 高兴 路过

责任编辑 :暮秋 (易 安 网 版 权 所 有 ,未 经 授 权 禁 止 使 用 ,不 能 转 载 ! )

分享或转发本文