前言

本标准非等效采用日本标准JISK 1414:1992《工业氯化钡》，对GB／T 1617—1989国家标准《工业氯化钡》进行修订。

本标准与日本标准相比，主要技术差异如下：

——日本标准只有一个级别，不分类不分级；本标准根据用途分为两类，I类为电子工业用，设三个等级，优等品、一等品、合格品；Ⅱ类为一般工业用。

——日本标准设氯化钡含量、锶含量、硫化物含量、铁含量、水不溶物五项指标，本标准在此基础上，I类增加钙、钠两项指标，Ⅱ类增加钙含量指标。

——氯化钡的含量指标日本标准为97.5％；本标准I类为99.5％；Ⅱ类优等品为99.0％，一等品为98.0％，合格品为97.0％。

——锶的含量指标日本标准为1.0％(以SrCl2·2H2O计)；本标准I类为0.05％；Ⅱ类优等品为0.45％(以Sr计)，一等品为0.90％，合格品不设。

——硫化物的含量指标日本标准为0.001％；本标准I类为0.002％；Ⅱ类优等品为0.003％，一等品为0.008％，合格品不设。

一一铁的含量指标日本标准为0.001％；本标准I类为0.001％；Ⅱ类优等品与日本标准一致，Ⅱ类一等品为0.003％，合格品为0.02％。

——水不溶物指标日本标准为0.05％；本标准I类、Ⅱ类优等品与日本标准一致，Ⅱ类一等品为0.10％，合格品为0.20％。

——本标准I类钠的质量分数指标为0.10％。

本标准与原标准相比，有如下差异：

——原标准不分类，本标准将工业氯化钡分为电子工业用和一般工业用两类。

——原标准设氯化钡含量、钙、钠、硫化物含量、铁含量、水不溶物六项指标，本标准增加锶含量指标，同时Ⅱ类取消钠含量指标。

——本标准I类产品的指标参数根据电子行业的特殊需要制定。

——试验方法中锶含量测定采用原子吸收法。

本标准自实施之日起，代替GB／T 1617—1989。

本标准由原国家石油和化学工业局提出。

本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会归口。

本标准起草单位：天津化工研究设计院、三门峡奥科钡业有限公司、张家坝盐化有限公司、渤海化工有限责任公司天津化工厂、山东信科环化有限公司。

本标准参加起草单位：青岛红星化工集团。

本标准主要起草人：时洁、范国强、樊占寅、王自勤、邵迎波、王军强、王春条。

本标准于1965年首次发布，1979年第一次修订，1989年第二次修订。

本标准委托全国化学标准化技术委员会无机化工分会负责解释。

中华人民共和国国家标准

工 业 氯 化 钡

Barium chloride for industrial use

1 范围

本标准规定了工业氯化钡的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存和安全。

本标准适用于工业氯化钡。该产品主要用于化学工业、电子工业和金属加工等。

分子式：BaCl2·2H2O

相对分子质量：244.26(1999年国际相对原子质量)

2 引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB／T 601—1988 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备

GB／T 602—1988 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备(neqISO 6353—1:1982)

GB／T 603—1988 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(neqISO 6353—1:1982)

GB／T 3049—1986 化工产品中铁含量测定的通用方法 邻菲哕啉分光光度法(eqv ISO 6685:1982)

GB／T 6678—1986 化工产品采样总则

GB／丁6682—1992 分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO 3696:1987)

3 分类

工业氯化钡按用途分为两类：I类为电子工业用，Ⅱ类为一般工业用。

4 要求

4.1 外观：白色片状或粉状结晶

4.2 工业氯化钡应符合表1要求：

项 目	指标
	1类	Ⅱ类
		优等品	一等品	合格品
氯化钡（BaCl2·2H2O）的质量分数 ≥	99.5	99.0	98.0	97.0
锶（Sr）的质量分数 ≤	0.05	0.45	0.90	——
钙（Ca）的质量分数 ≤	0.030	0.036	0.090	——
硫化物（以S计）的质量分数 ≤	0.002	0.003	0.008	——
铁（Fe）的质量分数 ≤	0.001	0.001	0.003	0.02
水不溶物的质量分数 ≤	0.05	0.05	0.10	0.20
钠（Na）的质量分数 ≤	0.10	——	——	——
注：如用户对Ⅱ类中的锶含量另有要求，由供需双方协商解决。

5 试验方法

本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和不低于GB／T 6682中规定的三级水。

试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB／T 601、GB／T 602、GB／T 603之规定制备。

5.1 氯化钡含量的测定

5.1.1 方法提要

用乙酸铵调节溶液的pH值，在乙酸—乙酸铵缓冲溶3e中重铬酸钾与氯化钡均匀生成铬酸钡沉淀，根据铬酸钡沉淀的质量计算氯化钡的含量。

5.1.2 试剂和溶液

5.1.2.1 重铬酸钾溶液：50g/L；

5.1.2.2 盐酸溶液：1+11；

5.1.2.3 乙酸铵溶液：75g／L；

5.1.2.4 氨水溶液：1+27；

5.1.2.5 硝酸银溶液：10g／L。

5.1.3 仪器、设备

5.1.3.1 玻璃砂坩埚：滤板孔径5／μm～15／μm；

5.1.3.2 电热干燥箱：能控制在130℃一135℃下工作。

5.1.4 分析步骤

称量约7g试样，精确到0.0002g，置于烧杯中，加水溶解，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤，弃去10mL前滤液。用移液管移取50mL滤液，置于400mL烧杯中，加5mL盐酸液，加入100mL水和15mL重铬酸钾溶液，加热煮沸试液，在微沸状态下一边搅拌一边缓慢滴灯

10mL乙酸铵溶液(3mln～4min内滴完)，保温5min，继续在微沸状态下一边搅拌一边滴加15mL氨水(2mln～3mln内滴完)。在约80C的水浴中静置30mln后，取出，迅速冷却至室温，用已于130℃～135℃下烘至恒重的玻璃砂坩埚抽滤，用含少量氨水的蒸馏水(pH为7～8)洗涤沉淀至无氯离子反应(用硝酸银溶液检查)，将玻璃砂坩埚和沉淀于130℃～135℃下烘至恒重。

5.1.5 分析结果的表述

以质量分数表示的氯化钡(BaCl2·2H2O)含量w1(％)按式(1)计算：

式中：m1——玻璃砂坩埚的质量，g；

m2——铬酸钡沉淀与玻璃砂坩埚的质量，g；

m——试料的质量，g；

V——被测试液的体积，mL；

0.964 2——铬酸钡(BaCrO，)换算成氯化钡(BaCl2·2H2O)的系数。

5.1.6 允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.2％。

5.2锶含量的测定

5.2.1 方法提要

将试样溶解于水。在波长460.7nm下，用空气—乙炔火焰，采用标准加入法测定锶含量。

5.2.2 试剂和材料

5.2.2.1 盐酸溶液：1+11；

5.2.2.2 氯化钾溶液：10g／L；

5.2.2.3 锶标准溶液：1mL溶液含有0.05mgSr(光谱纯)；

用移液管移取50mL按GB／T 602配制的锶标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

5.2.3 仪器、设备

5.2.3.1 原子吸收分光光度计：配有锶空心阴极灯。

5.2.4 分析步骤

5.2.4.1 试验溶液的制备

I类称量约2g试样，Ⅱ类称量约0.2g试样，精确到0.0002g，置于100mL烧杯中，加水溶解，加入4mL盐酸溶液，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

5.2.4.2 空白试验溶液的制备

在100mL容量瓶中，加入0.5mL的盐酸溶液、4mL氯化钾溶液，用水稀释至刻度，摇匀。

5.2.4.3 测定

在一系列100mL容量瓶中，各加Ⅱ类优等品20.00mL、一等品10.00mL试验溶液，I类加入20.00mL试验溶液，分别移入0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL锶标准溶液和4mL氯化钾溶液，用水稀释至刻度，摇匀。

将原子吸收分光光度计调整至最佳工作状态，在460.7nm波长下，用空白试验溶液调零，测量吸光度，以所加入的锶标准溶液中锶的质量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制曲线，将曲线反向延长，良与横轴相交，交点即为待测元素的含量。

5.2.5 分析结果的表述

以质量分数表示的锶(Sr)含量w2(％)按式(2)计算：

式中：m1——试验溶液中锶的质量，mg；

V——加入的试验溶液的体积，mL；

m——试料的质量，g。

5.2.6 允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.005％(1类)或不周大于0.05％(Ⅱ类)。

5.3 钙含量的测定

5.3.1 方法一：原子吸收分光光度法(仲裁法)

5.3.1.1 方法提要

将试样溶解于水，在波长422.7nm下，用空气—乙炔火焰，采用标准加入法测定钙含量。

5.3.1.2 试剂和材料

a)盐酸溶液：1+11；

b)钙标准溶液：1mL溶液含0.1 mgCa。

5.3.1.3 仪器、设备

a)原子吸收分光光度计：配钙空心阴极灯。

5.3.1.4 分析步骤

称量约2g试样，精确到0.0002g，置于100mL烧杯中，加水溶解，加入4mL盐酸溶液，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

在100mL容量瓶中，加入0.5mL的盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。此为空白溶液。

在一系列100mL容量瓶中，加 10.00 mL试验溶液，分别移人0.00 mL、1.00 mL、2.00mL、3.00mL钙标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。

将仪器调整至最佳工作状态，在波长422.7 nm下，用空白溶液调零，测量吸光度，以所加入的钙标准溶液中钙的质量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制曲线，将曲线反向延长，与横轴相交，交点即为待测元素的含量。

5.3.1.5 分析结果的表述

以质量分数表示的钙(Ca)含量w3(％)按式(3)计算：

式中：m1——试验溶液中钙的质量，mg；

V——加入的试验溶液体积，mL；

m——试料的质量，g。

5.3.1.6 允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.003％。

5.3.2 方法二：EDTA络合滴定法

5.3.2.1 方法提要

在中性溶液中，铬酸钾与钡离子生成无定形沉淀，锶产生共沉淀，从而使钡、锶与钙分离，再用EDTA标准溶液滴定钙。

5.3.2.2 试剂和溶液

a)铬酸钾溶液：200g／L；

b)氢氧化钠溶液：50g／L；

配制：称取0.5g钙指示剂(C21H14N2O7S)溶于100mL(1+10)的三乙醇胺溶液。

c)乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c(EDTA)约为0.05mol/L；

d)乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c(EDTA)约为0.005 mol/L；

配制：用移液管移取100mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液(c)，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 。

e)钙指示剂：5g／L三乙醇胺溶液；

f)甲基红指示液：10g／L。

5.3.2.3 分析步骤

称量约7．5g试样，精确到0.01g，置于300mL烧杯中，加入170mL不含二氧化碳的水，溶解试样。加入1滴甲基红指示液，试液应呈纯黄色，(否则，用氢氧化钠溶液调整试液到纯黄色)，再加1滴氢氧化钠溶液，加入16mL乙醇(锶的质量分数在0.33％以下的试样亦可不加乙醇)。用滴定管加入32mL～33mL铬酸钾溶液，加入速度使溶液恰呈直线流出，同时缓慢搅拌试液，加完后，搅拌30s，转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，再转入干烧杯中，静置1h，用慢速定量滤纸干过滤，弃去10mL前滤液。

用移液管移取100mL滤液置于200mL烧杯中，滴加5～8滴钙指示剂，加入4mL氢氧化钠溶液，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液(d)滴定至溶液呈亮绿色，并在30s内不再发生变化为止。

若终点不突跃，绿色发暗，则为锶分离效果不好或锶的质量分数超过0.8％，遇此情况可减少取样量，另补加优级纯氯化钡，使其总量仍为7.5g，从而使锶的质量分数在0.8％以下。

同时用优级纯氯化钡做空白试验。

5.3.2.4 分析结果的表述

以质量分数表示的钙(Ca)含量w4(％)按式(4)计算：

式中：V——滴定被测试液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL；

V0——滴定空白试验滴定所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL；

C——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；

V1——用移液管移取被测试液的体积，mL；

m——试料的质量，g；

M——钙的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g／mo1)(M＝40.08)。

5.3.2.5 允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.002％。

5.4硫化物含量的测定

5.4.1 方法提要

硫化物与碘发生氧化还原反应，用硫代硫酸钠标准溶液滴定过量的碘从而测定试样中的硫化物

含量。

5.4.2试剂和溶液

5.4.2.1 碘溶液：6.5g／L；

称量6．5g碘和17g碘化钾，溶于水中，用水稀释至1000mL，保存于棕色带塞的瓶中。

5.4.2.2 冰乙酸溶液：1+9。

5.4.2.3 硫酸溶液：1+8。

5.4.2.4 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3)约为0.05 mol/L；用GB／T 601配制的0.1 mol／L硫代硫酸钠标准滴定溶液准确稀释一倍。

5.4.2.5 可溶性淀粉溶液：5g／L。

5.4.3 仪器、设备

5.4.3.1 碘量瓶：250mL；

5.4.3.2 微量滴定管：分度值为0.01 mL或0.02mL。

5.4.4 分析步骤

称量约25g试样，精确到0.0lg，置于碘量瓶中，加80mL水，混匀，用移液管移人5mL碘溶液，加5mL冰乙酸溶液，盖上瓶塞，摇动，直到试样溶解。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量的碘，直到溶液呈草黄色，加入2mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失，并在30s内不再出现为止。同时做空白试验。

5.4.5 分析结果的表述

以质量分数表示的硫化物(以S计)含量w5(％)按式(5)计算：

式中：V0——滴定空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；

V——滴定试样溶液所消耗的硫代硫酸钠标准溶液滴定的体积，mL；

C——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；

m——试料的质量，s；

M——硫(1/2S)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g／mol)(M=16.03)。

5.4.6 允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.000 4％。

5.5 铁含量的测定

5.5.1 方法提要

同GB／T 3049—1986第2章。

5.5.2 试剂和材料

5.5.2.1 硫酸溶液：1+1；

其他同GB／T 3049—1986第3章。

5.5.3 仪器、设备

5.5.3.1 分光光度计：带有3cm的比色皿。

5.5.4 工作曲线的绘制

使用3 cm的吸收池，取相应体积的铁标准溶液，按GB／T 3049一1986中5.3的规定绘制工作曲线。

5.5.5 分析步骤

5.5.5.1 试验溶液的制备

称取约5g(1类和Ⅱ类优等品、一等品)或1.5g(Ⅱ类合格品)试样，精确到0.01g，置于100mL烧杯中，各加10mL盐酸溶液，1mL硝酸溶液和10mL水，煮沸，溶解后，加入适量滤纸浆，搅拌，冷却至室温，将溶液和滤纸浆一同转入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤，弃去10mL前滤液。

5.5.5.2 空白试验溶液的制备

除不加试样外，全部操作按5.5.5.1之规定进行。

5.5.5.3 测定

用移液管移取试验溶液和空白试验溶液各10mL，分别置于100mL容量瓶中，以下操作按GB／T 3049—1986中5.4的规定，从“必要时，加水至50mL”开始进行操作。

根据测得的吸光度，由标准曲线上查出被测试验溶液和被测空白试验溶液中铁的含量。

5.5.6 分析结果的表述

以质量分数表示的铁(Fe)含量w6(％)按式(6)计算：

式中：m2——从工作曲线上查出的试验溶液的铁含量，mg；

m1——从工作曲线上查出的空白试验溶液的铁含量，mg；

m——试料的质量，g。

5.5.7 允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.000 3％(1类和Ⅱ类优等品和一等品)或不大于0.003％(Ⅱ类合格晶)。

5.6 水不溶物含量的测定

5.6.1 方法提要

用热水溶解一定量的试样，用玻璃砂坩埚过滤，再将不溶物烘干至恒重，从而测定水不溶物的含量。

5.6.2 试剂和材料

5.6.2.1 硝酸银溶液：10g/L。

5.6.3 仪器、设备

5.6.3.1 玻璃砂坩埚：滤板孔径为5μm～15μm。

5.6.4 分析步骤

称量约25g试样，精确到0.01g，置于400mL烧杯中，加200mL热水溶解试样，加热煮沸，在微沸状态下保持10min，用已于105℃～110℃下烘至恒重的玻璃砂坩埚抽滤，用热水洗涤水不溶物至无氯离子反应(用硝酸银溶液检查)。将玻璃砂坩埚和水不溶物置于105℃一110℃下烘至恒重。

5.6.5 分析结果的表述

以质量分数表示的水不溶物含量w7(％)按式(7)计算：

式中：ml——玻璃砂坩埚的质量，g；

m2——水不溶物与玻璃砂坩埚的质量，g；

m——试料的质量，g。

5.6.6 允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.005％(Ⅰ类和Ⅱ类优等品)或不大于0.01％(Ⅱ类一等品和合格品)。

5.7钠含量的测定

5.7.1 方法提要

钠在高温火焰中发射具有确定波长的特征光，其光强度与试液中钠离子浓度成正比，通过测量发射光的强度测定试样中钠的含量。

5.7.2试剂和材料

5.7.2.1 氯化钡(优级纯)溶液：20g/L；

5.7.2.2 盐酸溶液：1+11；

5.7.2.3 钠标准溶液：1mL溶液含有0.1 mgNa。

5.7.3 仪器、设备

火焰光度计或带火焰发射的原子吸收分光光度计。

5.7.4 分析步骤

5.7.4.1 标准曲线的绘制

在一系列100mL容量瓶中，各加10mL氯化钡溶液，移人0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL钠标准溶液，加入1mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。

将仪器调整至最佳工作状态，用空白溶液调零，测量发射强度，以所加入的钠标准溶液中钠的质量为横坐标，对应的发射强度为纵坐标绘制工作曲线。

5.7.4.2 测定

称量约0.2g试样，精确到0.001g，置于100mL烧杯中，加水溶解，加入5mL盐酸溶液，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。在5.7.4.1条相同的条件下，测量发射强度。

根据测得的发射强度，由标准曲线上查出钠离子的浓度。

5.7.5 分析结果的表述

以质量分数表示的钠(Na)含量w8(％)按式(8)计算：

式中：m1——由标准曲线上查得的钠的质量，mg；

m——试料的质量，g。

5.7.6 允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定的结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.005％。

6 检验规则

6.1 本标准采用型式检验和常规检验。

6.1.1 要求中规定的工业氯化钡所有指标项目为型式检验项目，在正常情况下三个月至少进行一次型式检验。

6.1.2 氯化钡、钙、硫化物、铁含量为常规检验项目，应逐批检验。

6.2 每批产品不超过120t。

6.3 按GB／T 6678的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的上方斜插至料层深度的3／4处采样。将采得的样品混匀后，按四分法缩分至不少于500g，分装于两个清洁干燥的具塞广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签并注明生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶用于检验，另一瓶保存三个月备查。生产厂可在包装线上自动取样或包装封口前采样。

6.4 工业氯化钡由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验。生产厂应保证所有出厂的工业氯化钡都符合本标准的要求。

6.5 使用单位有权按照本标准的规定对所收到的工业氯化钡进行验收，验收应在到货之日算起的两个月内进行。

6.6 检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装袋中采样进行复验，复验的结果即使有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格。

6.7 采用GB／T 1250规定的修约值比较法判定检验结果是否’符合标准。

7 标志、标签

7.1 工业氯化钡包装上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、类别、等级、净含量、批号或生产日期、本标准编号及GB 190—1989中规定的“有毒品标志”和GB 191—2000中规定的“怕雨”标志。

7.2 每批出厂的工业氯化钡都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、类别、等级、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。

8 包装、运输、贮存

8.1 工业氯化钡采用内衬双层聚乙烯薄膜塑料袋的塑料编织袋包装，袋口严密封口，每袋净含量为25kg和50kg。

8.2 工业氯化钡在运输过程中应有遮盖物，轻装、轻卸，防止包装损坏，防止雨淋、受潮。

8.3 工业氯化钡应贮存于干燥、阴凉通风的仓库内，在贮存和运输过程中应防止受潮和散失，不得与其他物品混存。

9 安全要求

9.1 工业氯化钡有毒、不易燃、不易爆。

9.2 吸人氯化钡粉尘会发生肺沉埃沉积病，急性肺炎和支气管炎。

当氯化钡经消化系统进入机体时将引起急性、慢性中毒。氯化钡能引起脑炎及脑膜炎以及平滑肌和心肌病变。

9.3 从事氯化钡工作的人员工作时应穿着工作服、工作鞋及其他防护用具。工作人员不要直接接触氯化钡。

9.4 氯化钡的生产厂和实验室必须安装有效的送排风设备，有粉尘的地方必须安装带有排风装置的防护罩，必须用湿法打扫房间。

9.5 不许在工作场所进食和吸烟。接触氯化钡的人员进食和吸烟前必须洗手。