前言
本标准非等效采用俄罗斯标准FOCT 828:1977(1999)《工业硝酸钠》中B类产品技术要求对GB/T 4553—1993({工业硝酸钠》国家标准进行修订。
本标准与俄罗斯国家标准FOCT 828:1977(1999)《工业硝酸钠》的主要技术差异:
——未对标准进行分类;
———水分及铁含量指标根据我国实际情况进行了调整;
——为使硝酸钠含量更接近真值,增加了碳酸钠含量指标;
——为防止产品结块,部分产品中添加了微量的防结块剂,因此对添加防结块剂产品规定了松散度的要求;
——由于我国产品中铬含量极少,因此取消铬含量指标;
—硝酸钠含量的计算中应减杂质的项目增加了钙、镁、硫酸盐、碳酸钠含量;
——分析方法中规定了钙、镁、硫酸盐、碳酸钠含量的测定。
本标准与GB/T 4553—1993的主要技术差异:
——取消对产品的分类;
———对原标准中的I类产品指标进行调整;
——为消除产品中亚硝酸盐的干扰,对氯化物含量的测定方法进行了改进,使测定方法更加完善;
——硝酸钠含量的计算中,对原标准中所减杂质进行了简化。
本标准自实施之日起,代替GB/T 4553—1993。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会归口。
本标准起草单位:天津化工研究设计院、大化集团有限责任公司、杭州电化集团股份有限公司龙化厂、山东海化潍坊硝铵厂。
本标准主要起草人:陆思伟、姜密、梁琼、王金忠。
本标准于1984年首次发布,1993年第一次修订。
本标准委托全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会负责解释。
1 范围
本标准规定了工业硝酸钠的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存和安全。
本标准适用于工业硝酸钠。该产品是重要化工原料,广泛用于玻璃、炸药、染料、冶金、机械、搪瓷等工业。
分子式:NaNO3
相对分子质量:84.99(按1999年国际相对原子质量)
2 引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB 190—1990 危险货物包装标志
GBl91—2000 包装储运图示标志(eqvISO 780:1997)
GB/T 601—1988 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T 602—1988 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603—1988 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 1250—1989 极限数值的表示方法和判定方法
GB/T 3049—1986 化工产品中铁含量测定的通用方法 邻菲哕啉分光光度法(neq ISO 6685:1982)
GB/T 3051—2000 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 汞量法(neqISO 5790:1979)
GB/T 3600—2000 肥料中氨态氮含量的测定 甲醛法
GB/T 6678—1986 化工产品采样总则
GB/T 6682—1992 分析实验室用水规格和试验方法(neqISO 3696:1987)
3 要求
3.1 外观:白色细小结晶,允许带浅灰色或浅黄色。
3.2 工业硝酸钠应符合表1要求。
表1 要求 %
项 目
|
指 标
|
优等品
|
一等品
|
合格品
|
硝酸钠(NaNO3)的质量分数(干基) ≥
|
99.7
|
99.3
|
98.5
|
水分的质量分数 ≤
|
1.0
|
1.5
|
2.0
|
水不溶物的质量分数 ≤
|
0.03
|
0.06
|
—
|
氯化物(以NaCI计)的质量分数(干基) ≤
|
0.25
|
0.30
|
—
|
亚硝酸钠(NaNO2)的质量分数(干基) ≤
|
0.0l
|
0.02
|
0.15
|
碳酸钠(Na2CO3)的质量分数(干基) ≤
|
0.05
|
0.10
|
—
|
铁(Fe)的质量分数 ≤
|
0.005
|
—
|
松散度 ≥
|
90
|
注:1.水分以出厂检验为准;
2.松散度指标为加防结块剂产品控制项目。
|
4 试验方法
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603之规定制备。
安全提示:试验中所用的强酸、强碱为腐蚀品,操作时应小心,如溅到皮肤上,立即用大量水冲洗,氯化物含量测定后的含汞废液应集中处理后排放。
4.1 水分的测定
4.1.1 仪器、设备
称量瓶:5G50mm×30mm。
4.1.2 分析步骤
用预先于105℃~110℃干燥至恒重的称量瓶称取约5g试样,精确至0.0002g。于105℃~110℃下干燥至恒重。
4.1.3 分析结果的表述
水分的质量分数W1的数值以%表示,按式(1)计算:
式中:m1——干燥至恒重后试料的质量的数值,单位为克(g);
m——试料的质量的数值,单位为克(g)。
计算结果表示到小数点后一位。
4.1.4 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。
4.2 水不溶物含量的测定
4.2.1 试剂和材料
二苯胺—硫酸溶液:称取1g二苯胺溶于100mL硫酸中。
4.2.2 仪器、设备
玻璃砂坩埚:滤板孔径5μm~15μm。
4.2.3 分析步骤
称取约100g试样,精确至0.1g。置于400mL烧杯中,加约150mL水,加热至沸,使试样完全溶解。用预先于105℃~110℃干燥至恒重的玻璃砂坩埚过滤,用热水洗至残渣无硝酸根离子为止(以二苯胺—硫酸溶液检查时无蓝色)。残渣连同玻璃砂坩埚于105℃~110℃下干燥至恒重。
4.2.4 分析结果的表述
水不溶物含量的质量分数W2的数值以%表示,按式(2)计算:
式中:m1——干燥至恒重后水不溶物和玻璃砂坩埚的质量的数值,单位为克(g);
m2——干燥至恒重后玻璃砂坩埚的质量的数值,单位为克(g);
m——试料的质量的数值,单位为克(g)。
计算结果表示到小数点后两位。
4.2.5 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.008%。
4.3 氯化物含量的测定
4.3.1 方法提要
同GB/T 3051—2000第3章。
4.3.2 试剂和材料
尿素;
所用其他试剂同GB/T 3051—2000第4章。
4.3.3 仪器、设备
微量滴定管:分度值为0.01mL或0.02mL。
4.3.4 分析步骤
4.3.4.1 参比溶液的制备
在250mL锥形瓶中加50mL水,加3g尿素,加热溶解。在微沸下滴加硝酸(1+1)溶液至无细小气泡产生,冷却。加2—3滴溴酚蓝指示液,用氢氧化钠(1mol/L)溶液调至溶液呈蓝色,用硝酸(1mol/L)溶液调至溶液由蓝色变黄色再过量2—6滴。加入1.0mL二苯偶氮碳酰肼指示液,以微量滴定管用浓度c[1/2Hg(NO3)2]为0.05mol/L的硝酸汞标准滴定溶液滴定至紫红色。记录所用硝酸汞标准滴定溶液的体积。此溶液在使用前配制。
4.3.4.2 试验溶液的制备
称取约100g试样,精确至0.01g。置于400mL烧杯中,加约150mL水,力口热至沸,使试样完全溶解。冷却至室温,全部移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,为试验溶液A,此溶液用于氯化物、硝酸钙、硝酸镁、亚硝酸钠、碳酸钠、铵盐含量的测定。
4.3.4.3 测定
用移液管移取50mL试验溶液A,置于250mL锥形瓶中。加3g尿素,加热溶解。在微沸下滴加硝酸(1+1)溶液至无细小气泡产生,冷却。加入2滴溴酚蓝指示液。用氢氧化钠(1mol/L)溶液调至溶液呈蓝色,再用硝酸(1mol/L)溶液调至溶液由蓝色变黄色再过量2~6滴。加1.0mL二苯偶氮碳酰肼指示液,用浓度c[l/2Hg(NO3)2]约为0.05mol/L的硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为与参比溶液相同的紫红色为终点。
将滴定后的含汞废液收集于瓶中,按GB/T 3051—2000附录D规定的方法进行处理。
4.3.5 分析结果的表述
以质量分数(%)表示的氯化物(以NaCl计)含量(W3)按式(3)计算:
式中:V——滴定试验溶液时消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
V0——参比溶液消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
C——硝酸汞标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
m——试料的质量的数值,单位为克(g);
W1——水分的质量分数,数值以%表示;
M——氯化钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/moL)(M=58.44)。
计算结果表示到小数点后两位。
4.3.6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。
4.4 硝酸钙、硝酸镁含量的测定
4.4.1 方法提要
调节溶液pH大于12,以钙羧酸(或钙羧酸钠)为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定硝酸钙,以铬黑T为指示剂,在pH=10时用同浓度的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定硝酸钙和硝酸镁总量。以两次滴定消耗标准滴定溶液之差计算硝酸镁含量。
4.4.2 试剂和材料
4.4.2.1 氢氧化钠溶液:80g/L;
4.4.2.2 氨—氯化铵缓冲溶液甲:pH≈10;
4.4.2.3 三乙醇胺溶液:1+2溶液;
4.4.2.4 硫化钠溶液:100g几;
4.4.2.5 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:c(EDTA)约0.05mol/L;
4.4.2.6 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:c(EDTA)约0.005mol/L;
用移液管移取100mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液(4.4.2.5),置于1000mL容量瓶中,用水稀稀至刻度,摇匀。
4.4.2.7 钙羧酸指示剂:称取1.0g钙羧酸(或钙羧酸钠),与100g干燥的氯化钠混合、研细。
4.4.2.8 铬黑T指示剂。
4.4.3 分析步骤
用移液管移取50mL试验溶液A,置于250mL锥形瓶中,加1~2滴盐酸(1+1)溶液,加2mL三乙醇胺溶液、5mL氨—氯化铵缓冲溶液甲、约50mg铬黑T指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液(4.4.2.6)滴定至纯蓝色为终点。记录消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液(4.4.2.6)的体积y,用于计算硝酸镁含量。
另用移液管移取50mL试验溶液A,置于250mL锥形瓶中,加1~2滴盐酸(1+1)溶液,2mL三乙醇胺和2mL硫化钠溶液,加入5 mL氢氧化钠溶液,加约0.1g钙羧酸指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液(4.4.2.6)滴定至纯蓝色为终点。记录消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液(4.4.2.6)的体积V1,用于计算硝酸钙含量。
4.4.4 分析结果的表述
硝酸钙[Ca(NO3)2]含量的质量分数W4,数值以%表示,按式(4)计算:
式中:V1——滴定硝酸钙时消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液(4.4.2.6)的体积的数值,单位为毫升(mL);
C——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
m——试验溶液A中试料的质量的数值,单位为克(g);
W1——水分的质量分数,数值以%表示;
M——硝酸钙的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/moL)(M=164.1)。
计算结果表示到小数点后两位。硝酸镁[Mg(NO3)2]含量的质量分数W5,数值以%表示,按式(5)计算:
式中:V——滴定硝酸钙、硝酸镁合量时消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液(4.4.2.6)的体积的数值,单位为毫升(mL);
V1——滴定硝酸钙时消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液(4.4.2.6)的体积的数值,单位为毫升(mL);
c——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
m——试验溶液A中试料的质量的数值,单位为克(g);
W1——水分的质量分数,数值以%表示;
M——硝酸镁的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/m01)(M=148.3)。
计算结果表示到小数点后两位。
4.4.5 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。
4.5 硫酸盐含量的测定
4.5.1 重量法——仲裁法
4.5.1.1 方法提要
用盐酸将硝酸钠转化为氯化钠。在酸性介质中用氯化钡将硫酸根离子沉淀为硫酸钡,称量生成的硫酸钡的质量。
4.5.1.2 试剂和材料
a)盐酸;
b)盐酸溶液:1+1;
c)氯化钡溶液:100g/L;
d)硝酸银溶液:17g/L。
4.5.1.3 分析步骤
称取约10g试样,精确至0.01g。置于100mL烧杯中,用少量水润湿,加10mL盐酸,置于水浴上蒸发至干。再加10mL盐酸再蒸干,重复蒸干三次。加50mL水溶解残渣,加4mL盐酸溶液酸化。用中速滤纸过滤,用水洗涤沉淀,至溶液体积约250mL。煮沸,不断搅拌下滴加10mL氯化钡溶液(约90s加完)。不断搅拌下继续煮沸2min,放置过夜或于沸水浴上放置2h。用慢速定量滤纸过滤,用热水洗涤沉淀至无氯离子为止(取5mL滤液,加1mL硝酸银溶液混合,5min后无沉淀出现)。将滤纸连同沉淀一起移人预先在800℃±25℃下灼烧至恒重的瓷坩埚内,灰化。在800℃±25℃下灼烧至恒重。
4.5.1.4 分析结果的表述
硫酸盐含量以硫酸钠(Na2SO4)的质量分数W6计,数值以%表示,按式(6)计算:
式中:m1——干燥至恒重后坩埚和沉淀的质量的数值,单位为克(g);
m2——干燥至恒重后坩埚的质量的数值,单位为克(g);
m——试料的质量的数值,单位为克(g);
W1——按4.1条测得的水分的质量分数,数值以%表示;
M——将硫酸钡换算为硫酸钠的系数(M=0.6086)。
计算结果表示到小数点后两位。
4.5.1.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。
4.5.2 目视比浊法
4.5.2.1 方法提要
在微酸性介质中,用氯化钡沉淀硫酸根离子,与硫酸钡标准悬浮液进行比较。
4.5.2.2 试剂和材料
a)盐酸;
b)盐酸溶液:1+1;
c)硫酸钾—乙醇溶液:0.2g/L;
d)氯化钡溶液:250g/L;
e)硫酸盐标准溶液;1mL含有0.1mgSO4。
4.5.2.3 分析步骤
在数支50mL比色管中各加入1.0mL盐酸溶液、1.0mL硫酸钾乙醇溶液、5mL氯化钡溶液。
称取一定量(含SO2-4约0.2mg)的试样,精确至0.01g。置于100mL烧杯中,加少量水润湿,加5mL~10mL盐酸,蒸发至于。再加5 mL盐酸再蒸干,加少量水溶解残渣。
同时用移液管移取1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL硫酸盐标准溶液,分别置于100mL烧杯中,用上述同样方法处理。
将处理过的试样及硫酸盐标准溶液分别过滤于前述50mL比色管中,用水稀释至刻度,摇匀,在50℃水浴中放置20min后用目视法比较试样溶液与标准比浊溶液的浊度,选择浊度相同或相近的标准比浊溶液,记录其所含硫酸盐的质量。
4.5.2.4 分析结果的表述
硫酸盐含量以硫酸钠(Na2SO4)的质量分数W7计,数值以%表示,按下列公式(7)计算:
式中:m1——与试料管相当的标准管中硫酸盐(SO2-4)的质量的数值,单位为克(g);
m——试料的质量的数值,单位为克(g);
W1——水分的质量分数,数值以%表示;
M——将硫酸根换算为硫酸钠的系数(M=1.479)。
计算结果表示到小数点后两位。
4.5.2.5 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。
4.6 亚硝酸钠含量的测定
4.6.1 方法提要
用试验溶液滴定酸性高锰酸钾标准溶液。试料中的亚硝酸盐可使高锰酸钾还原,使其颜色消失。根据试验溶液消耗量计算亚硝酸钠含量。
4.6.2 试剂和材料
4.6.2.1 硫酸溶液:1+20;
4.6.2.2 高锰酸钾标准滴定溶液:c(1/5KMnO4)约0.1mol/L;
4.6.2.3 高锰酸钾标准滴定溶液:c(1/5KMnO4)约0.01mol/L;
用移液管移取100mL高锰酸钾标准滴定溶液(4.6.2.2),置于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
4.6.3 分析步骤
于250mL锥形瓶中加入约50mL硫酸溶液。加热至40℃~50℃。用高锰酸钾标准滴定溶液
(4.6.2.3)滴定至微红色后再准确加入1.00mL。用试验溶液A滴定锥形瓶中的高锰酸钾标准滴定溶液至红色刚刚消失为止。
4.6.4 分析结果的表述
亚硝酸钠(NaNO2)含量的质量分数W8,数值以%表示,按下列公式(8)计算:
式中:V1——准确加入高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
V——滴定中消耗试验溶液A的体积的数值,单位为毫升(mL);
c——高锰酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
m——试验溶液A中试料的质量的数值,单位为克(g);
W1——水分的质量分数,数值以%表示;
M——亚硝酸钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=34.50)。
计算结果表示到小数点后两位。
4.6.5 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于:优等品、一等品为0.003%,合格品为0.01%。
4.7 碳酸钠含量的测定
4.7.1 方法提要
以溴甲酚绿—甲基红为指示剂,用硫酸标准滴定溶液滴定。
4.7.2 试剂和材料
4.7.2.1 硫酸标准滴定溶液:c(1/2H2SO4)约0.1mol/L;
4.7.2.2 溴甲酚绿—甲基红混合指示液。
4.7.3 分析步骤
用移液管移取25mL试验溶液A,置于250mL锥形瓶中,加入3~4滴溴甲酚绿—甲基红混合指示液,用硫酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,迅速冷却,继续用硫酸标准滴定溶液滴定至溶液呈暗红色为止。
4.7.4 分析结果的表述
碳酸钠(Na2CO3)含量的质量分数W9,数值以%表示,按下列公式(9)计算:
式中:V——滴定中消耗硫酸标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
c——硫酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
m——试验溶液A中试料的质量的数值,单位为克(g);
W1——水分的质量分数,数值以%表示;
M——碳酸钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=52.99)。
计算结果表示到小数点后两位。
4.7.5 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。
4.8 铵盐含量的测定
用10g/L试验溶液,加入纳氏试剂鉴定。当有氨(NH4)反应时,用本方法测定。
4.8.1 方法提要
同GB/T 3600—2000第3章。
4.8.2 试剂和材料
同GB/T 3600—2000的4.1。
4.8.3 分析步骤
用移液管移取50mL试验溶液A,置于250mL锥形瓶中。以下操作按GB/T 3600—2000的4.3,从“加1滴甲基红指示液……”。开始进行。同时做空白试验。
4.8.4 分析结果的表述
铵盐含量以硝酸铵(NH4NO3)的质量分数W10计,数值以%表示,按式(10)计算:
式中:V1——滴定试验溶液时消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
V0——空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
C——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol儿);
m——试验溶液A中试料的质量的数值,单位为克(g);
W1——水分的质量分数,数值以%表示;
M——硝酸铵的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/m01)(M=80.04)。
计算结果表示到小数点后两位。
4.8.5 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。
4.9 硝酸钠含量的测定
4.9.1 方法提要
从100中减去杂质总量即为硝酸钠含量。
4.9.2 杂质总含量的质量分数W11,数值以%表示,按式(11)计算:
W总=W2+W3+W4+W5+W6(或W7)+W8+W9+W10……………(11)
式中:W2——水不溶物的质量分数,数值以%表示;
W3——氯化物的质量分数,数值以%表示;
W4——硝酸钙的质量分数,数值以%表示;
W5——硝酸镁的质量分数,数值以%表示;
W6(或W7)——硫酸钠的质量分数,数值以%表示;
W8——亚硝酸钠的质量分数,数值以%表示;
W9——碳酸钠的质量分数,数值以%表示;
W10——硝酸铵的质量分数,数值以%表示。
4.9.3 分析结果的表述
硝酸钠(NaNO3)含量的质量分数W12,数值以%表示,按式(12)计算:
W12=100-W11 ……………………………………(12)
4.10 铁含量的测定
4.10.1 方法提要
同GB/T 3049—1986第2章。
4.10.2 试剂和材料
同GB/T 3049—1986第3章。
4.10.3 仪器、设备
同GB/T 3049—1986第4章。
4.10.4 分析步骤
4.10.4.1 工作曲线的绘制
按GB/T 3049—1986中4.3.1的规定,使用3cm的吸收池绘制工作曲线。
4.10.4.2 测定
称取2g-5g试样,精确至0.0lg,置于250mL烧杯中。加入20mL水溶解,再加入4mL(1+3)盐酸溶液,加热煮沸2min,必要时过滤。用氨水或盐酸调整pH约为2(以精密pH试纸检验)。将溶液全部转移到100mL容量瓶中,加水至约60mL。以下操作按GB/T 3049—1986中4.4.1的规定,从“……加2.5mL抗坏血酸。……。”开始进行。同时做空白试验。
4.10.5 分析结果的表述
铁(Fe)含量的质量分数W13,数值以%表示,按式(13)计算:
式中:m1——从工作曲线上查出的试验溶液所含铁的质量的数值,单位为毫克(mg);
m0——从工作曲线上查出的空白试验所含铁的质量的数值,单位为毫克(mg);
m——试料的质量的数值,单位为克(g)。
4.10.6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果;平行测定结果的绝对差值不大于0.0005%。
4.11 松散度的测定
4.11.1 方法提要
将堆放一定时间的袋装试样,从1m高度自由降落于坚硬的平面上,过筛后称量留在筛上的试样质量。
4.11.2 仪器、设备
4.11.2.1 试验筛:长950mm、宽600mm、带有高约120mm的木框,筛网孔径4.75mm;
4.11.2.2 秒表;
4.11.2.3 台秤:10kg,分度值0.1kg。
4.11.3 分析步骤
从仓库内堆码垛的袋装产品中,由上而下选取第七层袋作为试验用样品。
将试验袋称量,利用机械或人工使其从1m高度自由平落到平整、坚硬的平面上。将袋翻转,然后将袋内试样倒在筛子内,以1次/s的频率进行筛分。筛分行程为400mm,时间1min。筛完后称量筛余物的质量。试验袋数不应少于3袋。
4.11.4 分析结果的表述
以粒径小于乙75mm的试样的质量分数(%)表示的松散度(W14)按式(13)计算:
式中:m——过筛前袋内试样质量,ks;
m1——过筛后筛上试样质量,kg;
n——试验所用试样的袋数。
5 检验规则
5.1 本标准采用型式检验和常规检验。
5.1.1 型式检验
要求中规定的所有8项指标为型式检验项目,在正常生产情况下,每15天至少进行一次型式检验。添加防结块剂的产品生产稳定期为6个月。
5.1.2 常规检验
要求中规定的硝酸钠、水分、水不溶物、氯化物、亚硝酸钠、碳酸钠、铁含量为常规检验项目,应逐批进行检验。
5.2 每批产品不超过100t。
5.3 按照GB/T6678的规定确定采样单元数。每一塑料编织袋为一包装单元。采样时,从每个选取的包装袋的上方斜插至料层深度的3/4处,用采样器取出不少于50g的样品,将所采的样品混匀后,按四分法缩分至约500g,立即装入两个清洁干燥带磨口塞的广口瓶中,密封。瓶上粘贴标签,注明:生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶用于检验,另一瓶保存三个月备查。
5.4 工业硝酸钠应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的要求进行检验,生产厂应保证每批出厂的产品都符合本标准的要求。
5.5 使用单位有权按照本标准的规定对收到的工业硝酸钠产品进行验收,验收时间在货到一个月内进行。
5.6 检验结果如有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的采样单元数的包装中采样复验,复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求时,则整批产品为不合格品。
5.7 采用GB/T1250规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准。
6 标志、标签
6.1 工业硝酸钠包装袋上应有牢固清晰的标志,内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净含重、批号或生产日期和本标准编号,以及GB190中规定的“氧化剂”标志和GB191中规定的“怕热”、“怕湿”标志。包装袋背面中部涂刷宽10cm的横向红色条带。
6.2 每批出厂的工业硝酸钠都应附有质量证明书。内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。
7 包装、运输、贮存
7.1 工业硝酸钠采用双层包装。内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋;外包装采用塑料编织袋,每袋净含量25kg或50kg。用户对包装有特殊要求时,可供需协商。
7.2 工业硝酸钠的包装,薄膜袋用维尼龙绳或其质量相当的绳两次扎紧,或用与其相当的其他方式封口;外袋在距袋边不小于30mm处折边,在距袋边不小于15 mm处用维尼龙线或其他质量相当的线缝口。缝线整齐,针距均匀。无漏缝和跳线现象。
7.3 工业硝酸钠在运输过程中应有遮盖物,防止雨淋、受潮。
7.4 工业硝酸钠应贮存于通风、干燥的库房内。应防止雨淋、受潮,同时避免阳光直射。应避免与酸类、金属粉末、木屑、纱布、纸张、糖、硫磺及其他有机易燃物、还原物质共运、共贮。
7.5 工业硝酸钠在搬运和码垛时,应轻拿轻放,防止摩擦、撞击,垛与垛、垛与墙之间应保持0.7m-0.8m的间距。
8 安全要求
8.1 硝酸钠是一级无机氧化剂。加热至380℃时分解成亚硝酸钠和氧,加热至更高温度时则生成氧、氮、氮氧化物的混合气体。当与有机物、硫磺或亚硫酸盐等混合时能引起燃烧爆炸。硝酸钠引起的火灾可用大量水扑灭。
8.2 硝酸钠生产、存放场所应备有消防器材和急救药品。