1 主题内容与适用范围
本标准确定了车间空气中乙二胺最高容许浓度及其监测方法。
本标准适用于生产和使用乙二胺的各类企业。
2 卫生要求
车间空气中乙二胺最高容许浓度为4mg/m3。
3 监测检验方法
本标准的监测检验方法采用气相色谱法,见附录A(补充件)。
4 监督执行
各级卫生防疫机构负责监督本标准的执行。
附录A
空气中乙二胺的气相色谱分析方法 (补充件)
A.1 原理
空气中乙二胺用硅胶管采集,用水解吸,进样,经4%聚乙二醇20M(PEG20M)+1%KOH/chromosorbl03柱分离后,用氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高定量。
A.2 仪器
A.2.1 硅胶采样管:长10cm,内径6mm,外径8mm玻璃管。内装两段硅胶(40~60目),前段700mg,后段400mg,中间隔以玻璃棉,两端用玻璃棉固定,封口备用。
A.2.2 采样器。
A.2.3 具塞试管:5mL。
A.2.4 微量注射器:1.5mL。
A.2.5 振荡器。
A.2.6 气相色谱仪,氢焰离子化检测器。
A.3 试剂
A.3.1 乙二胺:分析纯。
A.3.2 硅胶:粉碎,过筛,选40~60目,用5%NaOH水溶液浸泡过夜,倾出上清液,用蒸馏水洗涤一次,倾出洗液,在110℃干燥后,在300℃活化3h。
A.3.3 固定液:PEG20M。
A.3.4 载体:chromosorb103 60-80目。
A.3.5 水:二次蒸馏水。
A.4 采样
在采样地点打开采样管两端,连接采样器并垂直放置,以0.5L/min的速度抽取30L空气,采样后将管的两端套上封帽。
A.5 分析步骤
A.5.1 色谱条件
a. 色谱柱:长2m、内径4mm不锈钢柱,固定相PEG20M∶KOH∶chromosorb103=4∶1∶100,柱温40℃。
b. 汽化室温度:220℃。
c. 检测室温度:210℃。
d. 载气(高纯氮):40mL/min。
A.5.2 标准曲线的绘制
于50mL量瓶中,先加入少量水,精确称重,然后滴入适量乙二胺(含量为99%),再精确称重后,加水至刻度,配成一定浓度的贮备液,临用前,取一定量的贮备液,用水稀释成0.4,0.6,0.8,1.0和1.2μg/μL的乙二胺标准溶液。各取1μL进样,测量保留时间及峰高。每种浓度重复3次,取峰高的平均值。以乙二胺的含量对峰高作图,绘制标准曲线,保留时间为定性指标。
A.5.3 色谱图见图。
A.5.4 样品分析
将采样管前后两段的硅胶分别倒入5mL具塞试管中,前段管加2mL水,后段管加1mL水,塞紧管塞,用振荡器振摇15min,取1~5μL进样,以保留时间定性,峰高定量。
A.6 计算
X=(2C1+C2)/(A·V0)×1000 ...........A1
式中:X——空气中乙二胺的浓度,mg/m3;
C1、C2——分别为前段和后段硅胶水解吸液中乙二胺的含量,μg;
A——进样体积,μL;
V0——换算成标准状况下的采样体积,L。
附加说明:
本标准由卫生部监督司提出。
本标准由沈阳市劳动卫生职业病研究所负责起草。
本标准主要起草人李庆祥、王玉芝。
本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。