【颁布单位】:
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【实施日期】:
【标 题】:
1 主题内容与适用范围
本标准规定了丙烯酰胺的最高容许浓度及其测定方法。
本标准适用于生产和使用丙烯酰胺的各类企业。
2 卫生要求
车间空气中丙烯酰胺最高容许浓度为0.3mg/m3(皮)。
3 监测检验方法
本标准的监测检验方法采用气相色谱法,见附录A(补充件)。
4 监督执行
各级卫生防疫机构负责监督本标准的执行。
附录A
气相色谱法(补充件)
A.1 原理
空气中丙烯酰胺用水吸收,经溴化反应转变为α,β-二溴丙酰胺,用乙酸乙酯萃取后进样,经FFAP柱分离后,用电子捕获检测器检测,以保留时间定性,峰高定量。以气相色谱ECD检测器测定。
本法的检测限为0.05μg/m3 (进2μL液体样品)。
A.2 仪器
A.2.2 气体采样器:流量0-5L/min。
A.2.3 具塞比色管:10mL。
A.2.4 紫外线灯:波长253.7nm。
A.2.5 气相色谱仪,电子捕获检测器。
A.3 试剂
A.3.1 丙烯酰胺标准液,准确称取0.0500g丙烯酰胺(含量99.9%以上)溶解于100mL容量瓶中,并用水稀至100mL,此液每1mL含丙烯酰胺0.5mg。
校正气相色谱用的丙烯酰胺标准:取0.5mg/mL丙烯酰胺标准液,以水分别稀释成0.5、5.0和10.0μg/mL丙烯酰胺标准校正液。
A.3.2 饱和溴水:加入过量的溴到pH为1的蒸馏水中(用硫酸调节),取上层液使用,保存于冰箱内。
A.3.3 0.2N硫酸溶液。
A.3.4 10%亚硫酸钠:保留于冰箱内,使用期为一周。
A.3.5 无水硫酸钠:经300℃干燥过。
A.3.6 乙酸乙酯:重蒸馏。
A.3.7 FFAP色谱固定液。
A.3.8 chromosorb W DMCS担体:80-100目。
A.4 采样
串连两个各装10mL水为吸收液的冲击式吸收管。以3L/min的速度抽取15L空气。
A.5 分析步骤
A.5.1 色谱条件
a. 色谱柱柱长1m,内径3mm玻璃柱。FFAP∶chromosorb W DMCS=10∶100。柱温:180℃;
b. 汽化室温度:250℃;
c. 检测室温度:250℃;
d. 载气(高纯氮):50mL/min。
A.5.2 定量校正值的测量
分别取0.5、5.0、10.0μg/mL丙烯酰胺标准液1.0mL于具塞比色管中,加水至5.0mL,用0.2N硫酸调节到pH=2(约2滴),滴入饱和溴水至显黄色后多加1滴,盖塞后置紫外灯下照射20min,滴入10%亚硫酸钠使黄色退去后并多加2滴。加塞倒置振摇几次以确保除去管壁多余的溴。准确加入2mL重蒸的乙酸乙酯,用力提取1min,待分层后吸取上层乙酸乙酯1mL于5mL带塞离心管中,加入约0.2g无水硫酸钠,轻轻振摇,取此乙酸乙酯2μL注入气相色谱,测量峰高。以丙烯酰胺绝对量(μg)除以峰高(mm)则为定量校正值K,三种浓度的校正值应基本一致,其变异系数应在10%以内。
A.5.3 样品分析
混匀吸收液,移取5.0mL样液于具塞比色管中,用0.2N硫酸调节到pH=2,其余步骤按定量校正值的步骤同样进行。
A.6 计算
X=2K·h/V0 ........(A1)
式中:X——空气中丙烯酰胺浓度,mg/m3;
K——定量校正值(丙烯酰胺含量/峰高),μg/mm;
h——样品的峰高,mm;
V0——换算成标准状况下的采样体积,L。
A.7 注意事项
本法是以丙烯酰胺作为标准参比,与样品同条件进行溴化反应使转化成α,β-二溴丙酰胺进入色谱定量,样品和标准应在相同的条件下进行测定。
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