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附录A
气相色谱法 (补充件)
A.1 原理
空气中环氧乙烷经聚乙二醇柱分离,用氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高定量。
本法的检测限为1×10-3μg(直接进样1mL空气样品)。
A.2 仪器
A.2.1 注射器,100mL,50mL,1mL。
A.2.2 气相色谱仪,氢焰离子化检测器。
A.3 试剂
A.3.1 环氧乙烷。
A.3.2 聚乙二醇6000,色谱固定液。
A.3.3 6201担体,60-80目。
A.4 采样
取50mL注射器,在采样点用现场空气抽洗3次,然后抽取50mL空气,套上橡胶帽,并将注射器垂直放置,当天分析。
A.5 分析步骤
A.5.1 色谱条件
a. 色谱柱:柱长2m,内径4mm,不锈钢柱。聚乙二醇6000∶6201担体=5∶100。
b. 汽化室温度:120℃。
c. 检测室温度:90℃。
d. 载气(氮气):25mL/min。
A.5.2 标准曲线绘制
用1mL注射器取一定量的环氧乙烷纯气(在标准状态下,1mL环氧乙烷气体重1.965mg)。注入100mL注射器中,用清洁空气稀释至100mL。计算环氧乙烷浓度,然后再用100mL注射器适当稀释配成环氧乙烷浓度为0.005,0.01,0.05及0.1μg/mL的标准气体。分别注入1mL各种不同浓度标准气体,测量保留时间及峰高。每个浓度重复三次,取峰高的平均值。以环氧乙烷的含量对峰高作图,绘制标准曲线,保留时间为定性指标。
A.5.3 样品分析
取1mL空气样品(记录温度及压力)进样。用保留时间定性,用峰高定量。
A.6 计算
X=C/V0×1000 ..........(A1)
式中:X——空气中环氧乙烷的浓度,mg/m3;
C——由标准曲线查出的环氧乙烷含量,μg;
V0——换算成标准状况下的进样体积,mL。
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