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附录A
气相色谱法 (补充件)
A.1 原理
空气中1,2-二氯乙烷经5%阿皮松L柱分离后,用氢焰离子化检测器检测,保留时间定性,峰高(或峰面积)定量。
本法的检测限为1×10-3μg(直接进样1mL空气样品)。
A.2 仪器
A.2.2 气相色谱仪,氢焰离子化检测器。
A.3 试剂
A.3.1 1,2-二氯乙烷,色谱纯。
A.3.2 阿皮松L,色谱固定液。
A.3.3 6201担体,40-60目。
A.4 采样
取100mL注射器经气密性检查后,在采样点用现场空气抽洗3次,再抽取100mL空气,套上橡皮帽,垂直放置冰壶内带回实验室,当天分析。分析前将气样于80℃烘箱中加热20min,然后放至室温再进行分析。
A.5 分析步骤
A.5.1 色谱条件
a. 色谱柱:柱长2m,内径4mm,不锈钢柱,固定液与担体配比(重量):阿皮松L∶6201担体=5∶100,柱温:80℃。
b. 汽化室温度:室温。
c. 检测室温度:120℃
d. 载气(氮气):57mL/min。
A.5.2 标准曲线绘制
1,2-二氯乙烷采用50℃温度下大注射器液体挥发配气或动态配气。1,2-二氯乙烷的含量(μg)与色谱峰高(mm)成良好的线性关系。
A.5.3 样品分析
取1mL空气样品直接进样,用保留时间定性,峰高定量。
A.6 计算
X=C/V0×1000 .........(A1)
式中:X——空气中1,2-二氯乙烷的浓度,mg/m3;
C——由标准曲线查出的1,2-二氯乙烷含量,μg;
V0——换算成标准状况下的进样体积,mL。
A.7 注意事项
A.7.1 生产现场空气中若有苯的存在,可干扰1,2-二氯乙烷的测定,则需选用10%聚乙二醇20M柱(1.5m×4m玻璃柱),柱温为80℃,进行分离测定。
A.7.2 1,2-二氯乙烷标准气的制备,也可选用负压瓶一次性配气,可减少稀释误差。
A.7.3 采集的空气样品应放置在冰壶内保存,在分析前需将样品加热,放至室温后再进行测定,因样品保存时间长,浓度有所下降,故样品应尽快分析。
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