1 主题内容与适用范围
本标准规定了氯丁二烯的最高容许浓度及其监测检验方法。
本标准适用于生产氯丁二烯和使用氯丁二烯及其制品的各类企业。
2 卫生要求
车间空气中氯丁二烯高最容许浓度为4mg/m3(皮)。
3 监测检验方法
本标准的监测检验方法采用气相色谱法,见附录A(补充件)。
4 监督执行
各级卫生行政部门负责监督本标准的执行。
附录A
气相色谱法
(补充件)
A1 原理
空气中氯丁二烯经癸二酸二壬酯分离,用氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高定量。
本法的检测限为1×10-4μg(直接进样1mL空气样品)。测定范围在0.32~20mg/m3之间,不改变衰减倍数,线性良好。
A2 仪器
注射器:100mL,1mL。
微量注射器,1μL。
气相色谱仪:氢离子化检器,0.32ng氯丁二烯给出的信噪比不低于5∶1。
A3 试剂
A3.1 氯丁二烯(2-氯-1,3-丁二烯),色谱纯。
A3.2 癸二酸二壬酯,色谱固定液。
A3.3 6201担体:60~80目。
A4 采样
取100mL注射器,在采样地点用现场空气抽洗3次,然后抽取100mL空气,套上橡皮帽,并将注射器垂直放置,在尽量短的时间内分析完毕,不可超过24h。
A5 分析步骤
A5.1 色谱条件
a.色谱柱:柱长2m,内径4mm,不锈钢柱,癸二酸二壬酯∶6201担体=10∶100,柱温:110℃;
b.汽化室温度:160℃;
c.检测室温度:150℃;
d.载气(氮气):50mL/min。
A5.2 标准曲线绘制
用微量注射器取一定量的氯丁二烯(于20℃时,1μL氯丁二烯重0.9583mg),注入100mL注射器中,配成一定浓度的标准气体。取一定量的氯丁二烯标准气体,用清洁空气稀释成0.001,0.002,0.004,0.01μg/mL氯丁二烯标准气体,分别取1mL进样,测量保留时间及峰高。每个浓度重复3次,取峰高的平均值,以氯丁二烯的含量对峰高作图绘制标准曲线。保留时间为定性指标。
A5.3 样品分析
取1mL空气样品直接进样(记录温度及压力),用保留时间定性,用峰高定量。
A6 计算
A6.1 按式(A1)将进样体积换算成标准状况下的体积。
V0=V×(273/273+t)×(P/101.3)……………………(A1)
式中:V0——标准状况下的样品体积,mL;
V——样品体积,mL;
t——温度,℃;
p——大气压力,kPa。
A6.2 按式(A2)计算氯丁二烯浓度。
X=C/V0×1000…………………………(A2)
式中:X——空气中氯丁二烯的浓度,mg/m3;
V0——标准状况下的样品体积,mL;
C——由标准曲线上查出的样品中氯丁二烯的含量,μg。
A7 注意事项
采样现场共存的乙炔、氯乙烯、苯、氯苯、3,4-二氯丁烯、顺、反式1,4-二氯丁烯在本方法条件下保留时间能与氯丁二烯完全分开,不干扰氯丁二烯的测定。
附加说明:
本标准由中华人民共和国卫生部提出。
本标准由华西医科大学公共卫生学院负责起草。
本标准主要起草人李寿祺、董奇男。
本标准于1979年首次发布,1996年修订。
本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。