1 主题内容与适用范围
本标准规定了车间空气中异丙醇最高容许浓度及其监测检验方法。
本标准适用于生产和使用异丙醇的各类企业。
2 卫生要求
车间空气中异丙醇的最高容许浓度为750mg/m3。
3 监测检验方法
本标准的监测检验方法采用气相色谱法,见附录A(补充件)。
附录A
气相色谱法
(补充件)
A1 原理
空气中异丙醇用活性炭管采集,溶剂解吸,经FFAP柱分离后,用氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高定量。
A2 仪器
A2.1 活性炭管:长70mm,内径3.5~4mm的玻璃管。装入活性炭(A3.1),分前后两段。前段100mg,后段50mg,中间用玻璃棉隔开。两端用玻璃棉固定,封口备用。
A2.2 个体采样器。
A2.3 气相色谱仪,氢焰离子化检测器。
色谱条件:色谱柱长2m,内径3mm不锈钢柱,固定相为FFAP∶Chromosorb W-AW担体=10∶100,柱温70℃,检测室温度180℃,气化室温度180℃,载气(N2)35mL/min,氢气40mL/min,空气600mL/min。
A3 试剂
A3.1 活性炭;20~40目,用前在300~350℃通氮气处理4h。
A3.2 异丙醇:色谱纯。
A3.3 解吸溶剂:1%异丁醇的二硫化碳溶液。
A3.4 FFAP色谱固定液。
A3.5 Chromosorb W-AW担体,60~80目。
A4 采样
在采样地点打开采样管两端,垂直放置连接采样器。以0.2L/min的速度抽取2L空气。采样后将管的两端套上塑料帽。样品在室温下至少可保存7d。
A5 分析步骤
A5.1 对照试验:在采样地点,同样品操作,但不采空气。
A5.2 样品处理:将采样管前后两段内的活性炭分别倒入5mL具塞比色管中,加1mL解吸溶剂,塞紧管塞,放置1h(中间振摇数次)。
A5.3 标准曲线的绘制:于5mL量瓶中中先加入少量解吸溶剂,加入一定量异丙醇(20℃时,1mL重0.789g),用分析天平准确称取异丙醇量。加解吸溶剂至刻度。配成一定浓度的储备液。临用前取一定量的储备液用解吸溶液稀释成异丙醇含量分别为1.0、4.0及10μg/μL的标准溶液,各取1μL进样,测量保留时间及峰高,每个浓度重复3次,取峰高平均值,以异丙醇的含量对峰高作图,绘制标准曲线,以保留时间为定性指标。
A5.4 测定:取1μL样品解吸溶液进样,用保留时间定性,峰高定量。
A6 计算
X=(C1+C2)/V0×1000
式中:X——空气中异丙醇浓度,mg/m3;
C1,C2——分别为前后两段活性炭解吸溶液中异丙醇的含量;μg;
V0——换算成标准状况下的采样体积,L。
A7 注意事项
A7.1 本法检测限为4.1×10-4μg(溶液进样1μL),标准曲线,范围0~10μg,回归方程式为:y=46.4x-1.6,r=0.999。本法的变异系数在1.8%~2.4%之间。
A7.2 本法的解吸效率大于96%。
A7.3 本法的穿透容量为9.12mg,在相对湿度很高的情况下采样,活性炭吸附剂的穿透容量将显著降低,此时应连接适宜的干燥管以降低湿度。
A7.4 本法能分辨异丁醇、二甲苯等其他有机溶剂,不干扰异丙醇测定,见下图。但乙酸乙酯、乙醇和苯的保留时间与异丙醇较接近,如果现场有这些物质时,应变更色谱条件,加以排除。
异丙醇现场样品色谱图
附加说明:
本标准由中华人民共和国卫生部提出。
本标准由上海医科大学公共卫生学院劳动卫生学教研室负责起草。
本标准主要起草人陆其明、胡景虎、梁友信。
本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。