前言
本标准是根据毒理学实验、现场劳动卫生学调查、流行病学调查资料首次制定的。为作业场所环境监测及卫生监督使用的卫生标准。
本标准从1996年9月1日起实施。
本标准的附录A是标准的附录。
本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。
本标准起草单位:天津市劳动卫生职业病研究所。
本标准主要起草人:徐佳、米亚娴、杨友润、陈素平、张钢。
本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。
1 范围
本标准规定了作业场所空气中考的松最高容许浓度和时间加权平均容许浓度及其监测检验方法。
本标准适用于生产和使用考的松的各类企业。
2 卫生要求
车间空气中考的松最高容许浓度为3mg/m3;时间加权平均容许浓度为1mg/m3。
3 监测检验方法
本标准的监测检验方法采用高压液相色谱法,见附录A。
附录A
车间空气中考的松的高压液相色谱法测定
A1 原理
用过氯乙烯滤膜采集考的松的粉尘和烟雾,甲醇洗脱,经C18液相色谱柱分离,用紫外光检测器检测,以保留时间定性,峰高定量。
A2 仪器
A2.1 过氯乙烯滤膜(Ø37mm):用前于无水甲醇中浸泡30min,洁净空气中干燥后置干燥器中备用。
A2.2 采样泵:0~1.5L/min,0~30L/min。
A2.3 具塞试管,5mL。
A2.4 液体快速混合器。
A2.5 高压液相色谱仪,紫外检测器。
色谱柱:长25mm,内径4.6mm,不锈钢柱。
柱填料:C18(5μm)。
柱温:55℃。
流动相:甲醇+水=7+3。
流量:1.0mL/min。
紫外检测器波长:240nm。
A3 试剂
A3.1 无水甲醇,分析纯。
A3.2 考的松:纯度为99.90%。
A3.3 考的松标准溶液:准确称取5mg考的松,用少量无水甲醇溶解,定量转移至10mL容量瓶中,并稀释至刻度,配成1mL=500μg的考的松储备液,再取适量此储备液用无水甲醇稀释成1mL=10µg、30µg和50µg的考的松标准溶液。
A4 采样
在采样地点将滤膜装在采样夹中,由于不同的生产工艺流程,考的松在空气中可有不同存在状态,以烟雾状态存在时以1.5L/min的速度抽取45L空气;以粉尘状态存在时以10L/min的速度抽取100L空气。
A5 分析步骤
A5.1 对照试验:将滤膜带至现场,除不采集空气样品外,同样品操作,作为空白对照。
A5.2 样品处理:将采样后的滤膜带回实验室,置于试管中,加入2mL无水甲醇,浸泡30min后于液体快速混合器上混旋1min,待分析。
A5.3 标准曲线的绘制:用微量注射器分别取1μL浓度分别为0、10、30、50μg/mL考的松标准溶液进样,每种浓度重复3次,取峰高平均值,以考的松含量(μg)对峰高(μV)作图,绘制标准曲线,保留时间为定性指标。
A5.4 测定:取1.0μL样品上清液进样分析,以保留时间定性,峰高定量。从标准曲线查得样品中考的松含量。
A6 计算
A6.1 按式(A1)将样品的体积换算成标准状况下的体积:
式中:V0——标准状况下的体积,L;
V——采样地点温度为t℃时所采空气的体积,L;
p——采样地点的大气压,kPa;
t——采样地点温度,℃。
A6.2 按式(A2)计算出空气中考的松浓度:
X=2C/V0……………………(A2)
式中:X——空气中考的松浓度:mg/m3;
C——由标准曲线上查出考的松含量,μg;
V0——标准状况下的采样体积,L。
A7 说明
A7.1 本法的检测限为0.3μg/mL,当考的松浓度为10μg/mL,30μg/mL和50μg/mL时,其变异系数分别为3.5%,2.1%和3.2%。
A7.2 过氯乙烯滤膜采集考的松后用甲醇洗脱,其平均洗脱效率为94.0%,采样效率为97.6%。