前言
本标准是根据毒理学实验、现场劳动卫生调查、流行病学调查资料及参考国外职业接触限值首次制定的。为作业场所环境监测及卫生监督使用的卫生标准。
本标准从
1996年9月1日起实施。
本标准的附录A是标准的附录。
本标准由中华人民共和国卫生部提出。
本标准起草单位:浙江省劳动卫生职业病防治研究所。
本标准主要起草人:沈芸芝、袁学洪、乐俊仪、孙建析、杨校华。
本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。
1 范围
本标准规定了车间空气中氯化锌(烟)的卫生标准及其监测检验方法。
本标准适用于生产和使用氯化锌的各类企业。
2 卫生要求
车间空气中氯化锌(烟)的最高容许浓度为2mg/m3;时间加权平均浓度为1 mg/m3。
3 监测检验方法
本标准的监测检验采用火焰原子中及收光谱法,见附录A(标准的附录)。
附录A
(标准的附录)
车间空气中氯化锌的火焰原子吸收光谱法
A1 原理
用微孔滤膜采集氯化锌(烟),然后溶解于酸性溶液中,在213.8nm波长下,用乙炔-空气火焰原子吸收法定量测定氯化锌的含量。
A2 仪器
A2.1 采样夹。
A2.2 滤料:微孔滤膜,孔径0.8μm,直径40mm。
A2.3 采样器,流量范围0~10L/min。
A2.4 烧杯,50mL。
A2.5 具塞比色管或试管,10mL。
A2.6 原子吸收分光光度计,配备乙炔-空气火焰燃烧装置。
A2.7 锌空心阴极灯。
A3 试剂
A3.1 去离子水:通过离子交换树脂柱所得比电阻大于500kΩ·cm的水,或用全玻蒸馏器重蒸所得的水。
A3.2 盐酸,ρ20=1.18g/mL,高纯。
A3.3 盐酸溶液,1.2mol/L。
A3.4 盐酸溶液,2+9.8。
A3.5 锌标准溶液:精确称取0.1000g金属锌(光谱纯),溶于10mL盐酸(A3.2)中,用水(A3.1)转移入100mL容量瓶中,并稀释到刻度。此溶液1mL=1.0mg锌。临用前用盐酸溶液(A3.4)稀释成1mL=10μg锌的标准溶液。
A4 采样
将微孔滤膜安装在采样夹内,以5L/min的速度采集40L空气样品。
A5 分析步骤
A5.1 对照试验:将微孔滤膜带到采样现场,除不采集空气外,其余操作同样品,作为空白对照。
A5.2 样品处理:将采过样的微孔滤膜放入烧杯中,加入5mL盐酸溶液(A3.3),小心加热2min,应避免溶液飞溅和烧干。冷却后,将溶液转移入具塞比色管中,用水(A3.1)洗涤烧杯和滤膜,洗涤液并入比色管,并稀释到刻度,供测定。
A5.3 标准曲线绘制:取6只具塞比色管,按表A1配制标准管。
表A1 锌标准管的配制
将火焰原子吸收分光光度计调节至最佳操作条件,在213.8nm波长下,用乙炔-空气火焰(贫燃气火焰)分别测定标准管,各测3次。测得的吸光度值减去0管值后,以平均值为纵坐标,以锌含量(μg/mL)为横坐标,绘制标准曲线。
A5.4 测定:用A5.3相同的仪器操作条件,将处理好的样品溶液吸入火焰,进行测定;每测定10个左右样品溶液,用中等浓度的标准溶液校正一次测定结果。样品的吸光度值减去空白对照的吸光度值后,由标准曲线查得锌的含量(μg/mL)(或自动出示含量)。
A6 计算
A6.1 按式(A1)将样品体积换算成标准状况下的体积:
式中:V0——换算成标准状况下的体积,L;
V——采样体积,L;
t——采样时的气温,℃;
p——采样时的大气压,kPa。
A6.2 按式(A2)计算空气中氯化锌的浓度:
式中:X——空气中氯化锌(烟)的浓度,mg/m3;
C——由标准曲线上查出的样品中锌的含量,μg/mL;
V0——标准状况下的采样体积,L;
2.085——由锌换算成氯化锌的系数。
A7 说明
A7.1 本法的检出限为0.015μg/mL,灵敏度为0.012μg/mL/1%吸收,测定范围为0.1~2.0μg/mL,变异系数为5.26%。
A7.2 本法的采样效率为96.67%。采样过程中要防止污染,不能在高浓度的生产现场安装和取出滤膜;应保持采样夹和镊子等采样用具的清洁。在采样、运输和贮存过程中,要防止滤膜上样品的脱落损失。
A7.3 采样后,用清洁的镊子将滤膜样品从采样夹里取出,并面朝里对折两次,放入清洁的纸袋中,再置于塑料袋中保存。
A7.4 测定所用玻璃器皿,在使用前需在1+1硝酸中浸泡过夜。测定过程中须防止污染。
A7.5 样品中含有1000ppm Fe3+、Si3+、Sn2+可产生正干扰。若样品溶液中有白色沉淀,可离心除去。
A7.6 样品可用1+9高氯酸-硝酸消解,残渣溶于盐酸溶液(A3.4)供测定。若用测尘滤膜代替微孔滤膜采样,则需用10mL1+9高氯酸-硝酸消解。