前言
本标准是根据毒理学实验、现场劳动卫生学调查和流行病学调查并参考国外职业接触限值资料首次制订的,为作业场所环境监测及卫生监督使用的卫生标准。
本标准从
1996年9月1日起实施。
本标准附录A是标准的附录。
本标准由中华人民共和国卫生部提出。
本标准负责起草单位:黑龙江省劳动卫生职业病研究所。参加起草单位;齐齐哈尔市劳动卫生职业病防治所和本溪市职业病防治院。
本标准主要起草人:杨荫森、慈杰元、刘福环、张家儒、张惠泉。
本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。
1 范围
本标准规定了车间空气中硫酸二甲酯的最高容许浓度及其监测检验方法。
本标准适用于生产和使用硫酸二甲酯的各类企业。
2 卫生要求
车间空气中硫酸二甲酯最高容许浓度为0.5mg/m3(皮)。
3 监测检验方法
本标准的监测检验方法采用气相色谱法,见附录A(标准的附录)。
附录A
(标准的附录)
气相色谱法
A1 原理
利用硅胶管采集空气中的硫酸二甲酯(DMS)用亚硝酸钠于室温下将DMS转化为硝基甲烷,取转化后溶液进样,经GDX-102色谱柱分离后用氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高定量。
A2 仪器
A2.1 硅胶采样管:用长80mm,内径3.5~4.0mm的玻璃管,前段装100mg,后段装50mg,40~60目的硅胶,管的两端及中间用聚氨酸泡沫塞好,两端套上塑料帽。
A2.2 采气泵:0~1L/min。
A2.3 注射器:微量注射器。
A2.4 气相色谱仪,氢焰离子化检测器。1ng硫酸二甲酯给出的信噪比不低于3∶1。
色谱柱:柱长2m,内径4mm,不锈钢柱。
GDX-102固定相。
柱温:140℃。
气化室温度:160℃。
检测室温度:150℃。
载气(氮气):120mL/min。
A3 试剂
A3.1 转化剂:3%亚硝酸钠水溶液。
A3.2 GDX-102型高分子多孔小球色谱固定相,40~60目。
A3.3 DMS标准溶液:于25mL容量瓶中加入10mL转化剂,准确称量,加入3滴DMS再称重,两次差即为DMS的质量。加转化剂至刻度,计算1mL溶液中DMS的含量,临用前用转化剂稀释成40~200μg/mL的标准应用液(该液室温放置可保存1d,冰箱中可保存3d)。
A4 采样
在采样地点除去采样管两端塑料帽,垂直放置,以0.5L/min的速度采集10L空气,采样后将管的两端套上塑料帽带回实验分析。
A5 分析步骤
A5.1 对照试验:同采样。在现场除去采样管两端塑料帽,但不抽取空气。将样品与对照管分别存放,记录现场的温度和气压。
A5.2 样品处理:将前后两段硅胶及泡沫分别倒入具塞试管中,加转化剂0.5mL,加塞后于室温条件下放置1h。
A5.3 标准曲线的绘制:取含量40,80,120,160,200μg/mL的标准溶液0.5mL于具塞试管中,分别加入100mg硅胶及两小块泡沫塑料,加塞,在室温(25℃左右)条件下放置1h,取5μL进样,测量保留时间及峰高。每个浓度重复测定6次,取峰高均值与对应的DMS含量作图,绘制标准曲线。
A5.4 测定
在标准曲线测定的同样条件下,测定样品和空白对照,各进样5μL;以测得的样品吸光度值减去空白对照吸光度值后,由标准曲线查得DMS的含量(μg)。
A6 计算
A6.1 按式(A1)将采样体积换算成标准状况下的体积V0。
式中:V0——标准状况下的采样体积,L;
V——采样体积,L;
p——采样场所的大气压力,kPa;
t——采样场所的气温,℃。
A6.2 按式(A2)计算空气中DMS的浓度。
式中:c——空气中DMS的浓度,mg/m3;
m1、m2——分别为前后段硅胶上测得的DMS含量,μg;
V0——换算成标准状况下的采样体积,L。
A7 说明
A7.1 本法的检出限为0.01μg/mL。
A7.2 采集的DMS样品在室温下可放置7d。