1 主题内容与适用范围
本标准规定了车间空气中久效磷的最高容许浓度及其监测检验方法。
本标准适用于生产和使用久效磷的企业、单位。
2 卫生要求
车间空气中久效磷最高容许浓度为0.01mg/m3(皮)。
3 监测检验方法
本标准的监测检验方法采用气相色谱法。见附录A(补充件)。
4 监督执行
各级卫生监督机构负责本标准的执行。
附录A
气相色谱法
(补充件)
A1 原理
A1.1 空气中久效磷经OV-210柱分离后,用火焰光度检测器检测,保留时间定性,峰高定量。
A1.2 本法检测限为1μg/mL。
A2 仪器
A2.1 采样管(内径6mm、长10cm玻璃管)内装两段活化硅胶(20~40目,前段400mg,后段100mg),前端及中间以玻璃棉阻隔,后端用泡沫塑料固定。
A2.2 微量注射器,10μL。
A2.3 K—D浓缩管。
A2.4 液体快速混合器。
A2.5 大气采样器(流量0~2L/min)。
A2.6 气相色谱仪,火焰光度检测器,526nm滤光片。
A3 试剂
A3.1 OV—210固定液。
A3.2 Gas chrom Q担体,60~80目。
A3.3 丙酮,分析纯。
A3.4 久效磷(纯度99.8%)。
A4 采样
去掉硅胶采样管两端塑料帽,与大气采样器相接,以1L/min采样100min,盖好采样管塑料帽。在37℃以下9天内稳定。
A5 分析步骤
A5.1 色谱条件
a.色谱柱:柱长0.8m,内径3mm,玻璃柱,0V-210∶Gas chromQ担体=2∶100,柱温190℃;
b.汽化室温度230℃;
c.检测室温度230℃
d.载气(氮气):90mL/min。
A5.2 标准曲线绘制
配制不同浓度久效磷水溶液(1~10μg/mL),进样1~5μL。每个浓度进三针取平均峰高。以平均峰高与进样量(ng)双对数绘制标准曲线图。
A5.3样品分析
采样管中硅胶分前后段各自收集,分别加2~3mL丙酮解吸两次。将丙酮解吸两次。将丙酮置于K-D浓缩管中70℃水浴浓缩至0.2mL。取1~5μL进样,以保留时间定性,峰高定量。
A6 计算
式中:X——空气中久效磷浓度,mg/m3;
A,A´——分别为硅胶前、后段解吸样品进样量,μL;
B,B´——分别为硅胶前、后段解吸浓缩后定容体积,mL。
C,C´——分别为硅胶前、后段久效磷色谱测测得量,ng;
V0——采集气体标准体积,L。
附加说明:
本标准由中华人民共和国卫生部提出。
本标准由北京医科大学公共卫生学院负责起草。
本标准主要起草人张铣、阮永逍。
本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。