1 主题内容与适用范围
本标准规定了车间空气中呋喃的最高容许浓度及其监测检验方法。
本标准适用于生产和使用呋喃的各类企业。
2 卫生要求
车间空气中呋喃的最高容许浓度为0.5mg/m3。
3 监测检验方法
本标准的监测检验方法采用气相色谱法,见附录A(补充件)。
附录A
气相色谱法
(补充件)
A1 原理
A1.1 用活性炭管采集空气中呋喃,放入热解吸仪中加热、解吸,经FFAP柱分离后,用氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性、峰高定量。
A1.2 本法的检测限为1.0×10-6μg(直接进样1mL空气样品)。
A2 仪器
A2.1 活性炭管:用长250mm,内径3.4~4mm,外径6mm的玻璃管。装入100mg(20~40目)椰子壳活性炭,两端用少量玻璃棉固定,在装管前应先将活性炭于300~350℃下,边通氮气,边老化3~4h,装管后放在热解吸仪中,在350℃下通氮气吹5~10min。短时间内应用时两端套上塑料帽保存。
A2.2 1150mL盐水瓶,100mL,1mL,10μL注射器。
A2.3 热解吸仪,热解吸温度:250℃。
A2.4 气相色谱仪,氢焰离子化检测器。
A2.5 色谱条件:
a. 色谱柱:柱长2m,内径4mm,不锈钢柱:FFAP∶Chromosorb WHP=10∶100;柱温:55℃。
b. 气化室温度150℃。
c. 检测室温度:150℃。
d. 载气(N2):30mL/min。
A3 试剂
A3.1 呋喃(色谱纯)。
A3.2 固定液:FFAP。
A3.3 担体:Chromosorb WHP(100~120目)。
A4 采样
在采样现场打开活性炭管并垂直放置,以0.5L/min的速度抽取5L空气。采样后将管的两端套上塑料帽,带回实验室分析。
A5 分析步骤
A5.1 对照试验:将未采过样的活性炭,按照样品的处理操作同样处理,作为空白对照。
A5.2 标准曲线的绘制:首先配制16μL呋喃/1mL CS2标准溶液(于20℃时,1μL呋喃的质量为0.9514μg)。用微量注射器取一定量的上述溶液注入1150mL盐水瓶中,用清洁空气稀释,再用100mL注射器配制浓度为0.25,0.50,2.5ng/mL呋喃标准气体。分别取1mL进样分析。测量保留时间及峰高。每个浓度重复3次,取峰高的平均值。以峰高对含量作标准曲线,保留时间定性。
A5.3 样品分析:去掉样品管两端塑料帽,将其放入热解吸仪的加热部位,在250℃下边通氮气(1mL/s)边加热,由氮气带入色谱仪分析,由保留时间定性、峰高定量。
A6 计算
X=C/V0………………………………………………(A1)
式中:X——空气中呋喃的浓度,mg/m3;
C——由标准曲线上查出的解吸气中呋喃含量,μg;
V0——标准状况下的样品体积,L。
A7 注意事项
A7.1 当呋喃标准气的浓度为0.25、0.50、2.5ng/mL时,标准气直接进样1mL的相对标准差为1.6%、1.4%、1.2%,标准气经活性炭吸附解吸后的相对标准差为5.8%、4.2%、1.2%。
A7.2 当空气中呋喃浓度为30mg/m3,相对湿度为88%时,采集0.5L空气,采样效率平均为99.8%。
A7.3 在室温下存放1周,活性炭中吸附的呋喃浓度下降变化不大。
A7.4 当解吸温度为200℃时,呋喃解吸效率达99.5%,故选择解吸温度为250℃。
A7.5 现场空气中可能共存的甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇和正丁醇等对测定无干扰。
A7.6 空气湿度为89%时,以0.1L/min速度采样,呋喃的穿透容量为2.64mg。
色谱图
附加说明:
本标准由中华人民共和国卫生部提出。
本标准由浙江省医学科学院职业病防治研究所负责起草。
本标准主要起草人俞永旦、陈秀凤、倪波。
本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。