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【标 题】:
1-采样头;2-采样筒(内装泡沫塑料);3-底座采样器
A2.2 聚氨酯泡沫塑料:切成Ø24mm×18mm圆柱形小块经正已烷提取8h,干燥后使用。
A2.3 索式提取器,50mL。
A2.4 微量注射器,10μL。
A2.5 气相色谱仪,63Ni电子捕获检测器。
A3 试剂
A3.1 溴氰菊酯,含量在98%以上。
A3.2 正已烷,分析纯。
A3.3 OV-101,色谱固定液。
A3.4 Chromosorb WAWDMCS担体,60~80目。
A4 采样
将四块泡沫塑料装入玻璃采样管内,接上流量计和抽气泵,以2~10L/min的速度抽取50L空气。
A5 分析步骤
A5.1 色谱条件
a. 色谱柱:柱长1m,内径2mm,玻璃柱。
OV-101∶Chromosorb WAWDMCS担体=3∶100。柱温:240℃
b. 汽化室温度:250℃。
c. 检测室温度:310℃。
d. 载气(高纯氮):30mL/min。
A5.2 标准曲线的绘制
用正已烷分别配成0.025,0.050和0.100μg/mL三种浓度的溴氰菊酯标准液,分别取2μL进样,测量保留时间及峰高,每个浓度重复3次,取峰高的平均值,以溴氰菊酯的浓度对峰高作图,绘制标准曲线,保留时间为定性指标。
A5.3. 样品分析
采样后,将泡沫塑料分前二块和后二块分别放入50mL索氏提取器内,用正已烷提取4h,定容50mL后,取2μL进样,用保留时间定性,以峰高定量。
A6 计算
X=C/V0×50………………………………………………(A1)
式中:X——空气中溴氰菊酯的浓度,mg/m3。
C——由标准曲线查出的溴氰菊酯浓度,μg/mL;
V0——标准状况下的采样体积,L。
A7 注意事项
A7.1 应及时分析样品(一周内),如气温较高,应保存在凉爽的地方。
A7.2 泡沫塑料的预处理需要提取8h才能使用。
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