1 主题内容与适用范围
　　本标准规定了车间空气中硒最高容许浓度及其监测检验方法。
　　本标准适用于生产和使用硒的各类企业。
　　2 卫生要求
　　车间空气中硒最高容许浓度为0.1mg/m3。
　　3 监测检验方法
　　本标准的监测检验方法采用荧光测定法，见附录A（补充件）。
　　附录A
　　荧光测定方法
　　（补充件）
　　A1 原理
　　空气中硒采集在微孔滤膜上，滤膜样品经硝酸-高氯酸消解后，在酸性条件下硒与2，3-二氨基萘作用生成浅橙色荧光化合物，用环己烷萃取，根据荧光强度测定硒的含量。
　　A2 仪器
　　A2．1 采样夹。
　　A2．2 滤料：微孔滤膜，孔径0.8μm，直径40mm。
　　A2．3 抽气机。
　　A2．4 流量计，0~10L/min。
　　A2．5 锥形瓶或高型烧杯，50mL。
　　A2．6 小漏斗，直径40mm。
　　A2．7 电热板。
　　A2．8 具塞比色管，50mL。
　　A2．9 荧光分光光度计或荧光光度计，10mm比色杯。
　　激发光波长，378nm，狭缝10nm；
　　发射光波长，520nm，狭缝4nm。
　　A3 试剂
　　A3．1 去离子水或重蒸馏水。
　　A3．2 硝酸，ρ20=1.42g/mL，优级纯。
　　A3．3 高氯酸，ρ20=1.67g/mL，优级纯。
　　A3．4 盐酸，ρ20=1.8g/mL，优级纯。
　　A3．5 高氯酸-硝酸，1+9。
　　A3．6 盐酸溶液，1+1。
　　A3．7 环己烷，优级纯。
　　A3．8 2，3-二氨基萘（DAN）溶液，0.1g/L，此溶液需在暗室中配制。称取100mg分析纯的二氨基萘于带磨口塞的锥形瓶中，加入100mL0.1mol/L盐酸，振摇15min至完全溶解，加入约20mL环己烷，振摇5min移入分液漏斗中，分层后，下层溶液再用环己烷萃取3~4次。直到环己烷中荧光杂质降至最低为止。最后将下层溶液收集于棕色瓶中，可保存一年。
　　A3．9 乙二胺四乙酸（EDTA）二钠溶液，74g/L。
　　A3．10 盐酸羟胺溶液，10g/L。
　　A3．11 甲酚红乙醇溶液，0.02g/L。称取20mg甲酚红，加入1mL0.05mol/L氢氧化钠溶液，2mL乙醇加温溶解，用20%乙醇稀释100mL。
　　A3．12 氢氧化铵溶液，1+1。
　　A3．13 硒标准溶液，称取0.1634g亚硒酸溶于1L水中，此溶液1mL=0.1mg硒。临用前用水稀释成1mL=1.0μg硒的标准溶液。
　　A4 采样
　　将微孔滤膜安装在采样夹内，以5L/min的速度采集75L空气样品。
　　A5 分析步骤
　　A5．1 对照试验：用未采过样的微孔滤膜（A2.2），带至现场，但不抽取空气，操作同样品处理，作为空白对照。
　　A5．2 样品处理：将采过样的微孔滤膜放入50mL锥形瓶中，加入5mL高氯酸-硝酸（A3.5），放上小漏斗，放在电热板上，加热消解，温度控制在130℃以下，直到冒高氯酸白烟，稍冷，用10mL水洗锥形瓶内壁及小漏斗，再放到电热板上，加热5min，取下冷却，定量转移入具塞比色管中，并用水稀释至20mL，供测定用。
　　A5．3 标准曲线绘制：取6支具塞比色管（A2.8），按表A1配制标准管。
　　表A1 硒标准管的配制。

向各标准管中依次加入1mL EDTA二钠溶液，1mL盐酸羟胺溶液，2滴甲酚红溶液（A3.11），用氨水及盐酸（A3.6）调节pH至1.5~2.0，使溶液变为浅橙色。于暗室中加入1.5mL DAN溶液，混匀，在沸水浴中煮沸5min，取出，用水冷却。加入5ml环己烷，于旋涡混合器上振荡2min，取出环己烷层，测定其荧光强度。以硒含量与对应的荧光强度，绘制标准曲线。
　　A5．4 样品测定：从A5.2处理过的样品中取出1mL于具塞比色管中，加入19mL水。以下按A5.3操作条件进行测定，由标准曲线上查得样品中硒的含量。
　　A6 计算
　　X=20C/V0……………………………………………（A1）
　　式中：X——空气中硒的浓度，mg/m3；
　　C——测得样品中硒的含量，μg；
　　V0——换算成标准状况下样品体积，L。
　　A7 说明
　　A7．1 本法的检测限为0.1μg/5mL，测定范围为0.1~1μg/5mL。当浓度为0.3，0.5，0.7μg//5mL时，变异系数分别为2.22%，2.40%，3.11%。
　　A7．2 本法的采样效率为97.7%。采样过程中要防止污染，不能在高浓度硒生产场所安装滤膜，要保持采样夹和镊子等用具的清洁，采样和采样后的运输过程中要防止滤膜上粉尘脱落。
　　A7．3 采样后将滤膜面朝里对折两次，用清洁滤纸包好，置小塑料袋中放入盒内保存。
　　A7．4 在本法条件下，100μg的Cu2+、Hg2+、As3+、Pb3+、Fe3+对测定无干扰。
　　A7．5 严格控制样品的消化温度及时间。

　　附加说明：
　　本标准由中华人民共和国卫生部提出。
　　本标准由上海市卫生防疫站负责起草。
　　本标准主要起草人顾秋萍、李玉芬。
　　本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。