1 主题内容与适用范围
本标准规定了车间空气中二氯甲烷的最高容许浓度及其监测检验方法。
本标准适用于生产和使用二氯甲烷的各类企业。
2 卫生要求
车间空气中二氯甲烷最高容许浓度为200mg/m3。
3 监测检验方法
本标准的监测检验方法采用气相色谱法,见附录A(补充件)。
附录A
气相色谱法
(补充件)
A1 原理
空气中氯甲烷和二氯甲烷共存时用邻苯二甲酸二壬酯柱分离,氢焰离子化检测器检测,保留时间定性,峰高定量。
A2 仪器
A2.1 注射器:100mL、1mL。
A2.2 微量注射器:0.5μL。
A2.3 气相色谱仪:氢焰离子化检测器。
色谱条件
a. 色谱柱:长2m,内径4mm,不锈钢柱,邻苯二甲烷二壬酯∶102担体=15∶100。
b. 柱温:50℃
c. 检测室温度:90℃;
d. 汽化室温度:100℃;
e. 载气(氮气):32mL/min。
A3 试剂
A3.1 二氯甲烷,色谱纯。
A3.2 邻苯二甲酸二壬酯,色谱固定液。
A3.3 102担体,60~80目。
A4 采样
用100mL注射器,在采样地点用现场空气抽洗三次,然后抽取现场空气样品100mL,套上橡皮帽,垂直保存,当天分析。
A5 分析步骤
A5.1 对照试验:用100mL注射器采集清洁空气,同样品分析。
A5.2 标准曲线的绘制:用0.5μL注射器准确量取一定量的二氯甲烷(于20℃时1μL重1.326mg)用清洁空气配成一定浓度的标准气,然后用100mL注射器适当稀释配成0.085,0.17,0.34μg/mL的二氯甲烷标准气,取1mL进样,测定保留时间和峰高,每个浓度重复3次,取峰高平均值,以含量对峰高作图,绘制标准曲线,保留时间为定性指标。
色谱图如图A1。
1―空气峰;2―氯甲烷;3―二氯甲烷
图A1 色谱图
A5.3 测定:取1mL空气样品进样分析,用保留时间定性,峰高定量。
A6 计算
X=C/V0×1000………………………………(A1)
式中:X——空气中二氯甲烷的浓度,mg/m3;
C——由标准曲线上查出二氯甲烷的含量,μg;
V0——换算成标准状况下的进样体积,mL。
A7 说明
A7.1 本法的检测限为1.1×10-2μg(直接进样1mL空气样品),当浓度为170mg/m3时,本法的变异系数为4.1%。
A7.2 本法系配二氯甲烷卫生标准用,也可用于一、二氯甲烷的混合测定,若用于氯代甲烷的混合测定,另选条件。
A7.3 在本法条件下氯甲烷、三氯甲烷和四氯化碳对测定无干扰。
A7.4 本法主要用于现场测定,为适应动物实验测定,由于实验时间短,单一物,测定周期长,将分析温度略有提高,采用单点定量,记录纸速度为5mm/min。
附加说明:
本标准由中华人民共和国卫生部提出。
本标准由四川省劳动卫生职业病防治研究所负责起草。
本标准主要起草人康忠玉、王泽甫、张万友、丁守先、陈舜英。
本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。