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车间空气中二氧化锡卫生标准

【颁布单位】:

【发 文 号】:

【颁布日期】:

【实施日期】:

【标  题】:

1 主题内容与适用范围
  本标准规定了车间空气中二氧化锡最高容许浓度及其监测检验方法。
  本标准适用于生产和使用二氧化锡的各类企业。
  2 卫生要求
  车间空气中二氧化锡最高容许浓度为2mg/m3(按锡计)。
  3 监测检验方法
  本标准的监测检验方法采用分光光度法,见附录A(补充件)。
  附录A
  分光光度法,
  (补充件)
  A1 原理
  在酸性条件和硫脲存在下,锡与栎精生成黄色络合物,比色定量。
  A2 仪器
  A2.1 采样夹。
  A2.2 滤料:过氯乙烯滤膜。
  A2.3 粉尘采样仪。
  A2.4 铁坩埚,30mL。
  A2.5 具塞比色管,10mL,25mL。
  A2.6 高温电炉。
  A2.7 分光光度计。
  A3 试剂
  A3.1 栎精(槲皮素)乙醇溶液1g/L。
  A3.2 硫脲溶液,50g/L。
  A3.3 盐酸,c(HCl)=4mol/L。
  A3.4 盐酸,c(HCl)=1mol/L。
  A3.5 氢氧化钠溶液,c(NaOH)=10mol/L。
  A3.6 氢氧化钠溶液,c(NaOH)=1.5mol/L。
  A3.7 氢氧化钠溶液,c(NaOH)=1mol/L。
  A3.8 标准溶液:精确称取0.1000g二氧化锡,置于已处理过的铁坩埚中(见A7.6说明),加入6mL氢氧化钠溶液(A3.5),在电炕中加热除去水分后,转入300℃高温电炉中,升温至700℃保持15min,取出放冷,熔物用80mL沸水分次溶解,溶液煮沸至体积减至一半时,用双层慢速定量滤纸过滤于100mL量瓶中,用20mL沸水洗涤坩埚和沉淀,滤液中加入30mL浓盐酸,放冷,加水至刻度,此液为贮备液,1mL=1mgSnO2。
  标准应用液:取2mL标准贮备液,加盐酸(A3.4)稀释至100mL,此液1mL=20μgSnO2。
  A4 采样
  将滤膜固定在采样夹中,用5~10L/min的速度抽取50~100L空气。
  A5 分析步骤
  A5.1 对照试验,用未采样的滤膜(A2.2)按照样品处理步骤操作,作为空白对照。
  A5.2 样品处理:将采用样品的滤膜置于处理过的铁坩埚中,炭化后加入1.5mL氢氧化
  钠溶液(A3.5),以下按标准溶液配制步骤进行。熔物用8mL水煮沸溶解,慢速定量滤纸过滤,用2mL沸水洗涤坩埚与沉淀,放冷,加水至10ml,混匀。
  A5.3 标准曲线绘制:取10mL比色管6只,按表A1配制标准管。
  表A1 二氧化锡标准管配制
  


  向各管中加入2mL硫脲溶液(A3.2),2mL95%(V/V)乙醇,混匀。加入1.0mL栎精溶液(A3.1),振摇混匀,放置15min,于波长440nm下比色,以二氧化锡含量对吸光度作图,绘制标准曲线。
  A5.4 测定:取样品液(A5.2)1mL〔若浓度较高时,用氢氧化钠溶液(A3.6)稀释〕于10mL比色管中,加0.5mL盐酸(A3.3),以下按标准系列操作步骤进行分析。样品的吸光度值减去空白对照的吸光度值后,由标准曲线上查出二氧化锡含量。
  A6 计算
  X=C/V0……………………………………………(A1)
  式中:X——空气中二氧化锡浓度,mg/m3;
  C——样品二氧化锡含量,μg;
  V0——标准状况下的样品体积,L。
  A7 说明
  A7.1 本法的检测限为0.8μg/6.5mL,测定范围为0~20μg,当二氧化锡含量分别为1.0,5.0,10.0,15.0和20.0μg/6.5mL时,其变异系数分别为6.7%,4.1%,2.0%,1.8%,2.0%。
  A7.2 过氯乙烯滤膜阻力小,阻留效率高,对二氧化锡的采样效率均值为96.9%.
  A7.3 二氧化锡样品稳定,无需特殊保存,采样滤料对折后,用干净纸包裹即可携带和运输。
  A7.4 栎精与锡反应的适宜酸度为0.01~0.1mol/L盐酸,若酸度增加,溶液吸光度值将下降,影响测定;在试剂用量方面,栎精溶液(A3.1)加入量为1.0~2.0mL为宜;硫脲溶液(A3.2)加入量在0~2.5mL时,对显色反应无影响。
  A7.5 在测定条件下,50倍的K+、Na+、Co2+、Fe3+、Fe2+、Ge4+、Ba2+、Hg2+、ClO4-、SO42-、NO3-、Cl-、Br-和I-;10倍的Mg2+、Zn2+、Cu2+、Mn2+、Ca2+;30倍的F-;8倍的Pb2+和As3+;7倍的Cr3+和5倍的SiO2(加入样品处理)对测定无影响。1倍Sb2+对测定稍有影响,但空气落尘元素中,Sb2+的含量分析结果不到锡含量的0.5%(m/m)。
  A7.6 新铁坩埚进行灼烧,除去油污后洗净,用1+3盐酸浸泡除锈,换用5%(V/V)浓硝酸和5%(V/V)浓硫酸(等体积混合溶液)浸泡5min后,洗净晾干,在700℃钝化处理5~10min。

  附加说明:
  本标准由中华人民共和国卫生部提出。
  本标准由四川省劳动卫生职业病防治研究所负责起草。
  本标准主要起草人王定国、刘敬东、吴增树。
  本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。
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