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向各管中加入2mL硫脲溶液(A3.2),2mL95%(V/V)乙醇,混匀。加入1.0mL栎精溶液(A3.1),振摇混匀,放置15min,于波长440nm下比色,以二氧化锡含量对吸光度作图,绘制标准曲线。
A5.4 测定:取样品液(A5.2)1mL〔若浓度较高时,用氢氧化钠溶液(A3.6)稀释〕于10mL比色管中,加0.5mL盐酸(A3.3),以下按标准系列操作步骤进行分析。样品的吸光度值减去空白对照的吸光度值后,由标准曲线上查出二氧化锡含量。
A6 计算
X=C/V0……………………………………………(A1)
式中:X——空气中二氧化锡浓度,mg/m3;
C——样品二氧化锡含量,μg;
V0——标准状况下的样品体积,L。
A7 说明
A7.1 本法的检测限为0.8μg/6.5mL,测定范围为0~20μg,当二氧化锡含量分别为1.0,5.0,10.0,15.0和20.0μg/6.5mL时,其变异系数分别为6.7%,4.1%,2.0%,1.8%,2.0%。
A7.2 过氯乙烯滤膜阻力小,阻留效率高,对二氧化锡的采样效率均值为96.9%.
A7.3 二氧化锡样品稳定,无需特殊保存,采样滤料对折后,用干净纸包裹即可携带和运输。
A7.4 栎精与锡反应的适宜酸度为0.01~0.1mol/L盐酸,若酸度增加,溶液吸光度值将下降,影响测定;在试剂用量方面,栎精溶液(A3.1)加入量为1.0~2.0mL为宜;硫脲溶液(A3.2)加入量在0~2.5mL时,对显色反应无影响。
A7.5 在测定条件下,50倍的K+、Na+、Co2+、Fe3+、Fe2+、Ge4+、Ba2+、Hg2+、ClO4-、SO42-、NO3-、Cl-、Br-和I-;10倍的Mg2+、Zn2+、Cu2+、Mn2+、Ca2+;30倍的F-;8倍的Pb2+和As3+;7倍的Cr3+和5倍的SiO2(加入样品处理)对测定无影响。1倍Sb2+对测定稍有影响,但空气落尘元素中,Sb2+的含量分析结果不到锡含量的0.5%(m/m)。
A7.6 新铁坩埚进行灼烧,除去油污后洗净,用1+3盐酸浸泡除锈,换用5%(V/V)浓硝酸和5%(V/V)浓硫酸(等体积混合溶液)浸泡5min后,洗净晾干,在700℃钝化处理5~10min。
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