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【标 题】:
2 监测检验方法
本标准的监测检验方法采用气相色谱法,见附录A。
附录A
气相色谱法
(补充件)
A.1 原理
将空气中丙烯酸甲酯采集在硅胶中,于高温下解吸,经GDX-102柱分离后,用氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高定量。
本法的检测限为1.4×10-2μg(进样1ml解吸气样品)。
A.2 仪器
硅胶采样管:长15cm,内径3.5-4.0mm的玻璃管,内装200mg硅胶,两端用玻璃棉固定。
大气采样器或注射器:100ml、1ml。
热解炉:由预热管、解吸管、调压器三部分组成。
气相色谱仪:氢焰离子化检测器。
A.3 试剂
A.3.1 GDX-102:40-60目。
A.3.2 活性硅胶:40-60目。
A.3.3 丙烯酸甲酯。
A.4 采样
在采样地点除去硅胶采样管两端胶帽,并垂直放置,以100ml/min的速度采集0.1-0.5L现场空气,套上橡皮帽,带回实验室分析。
A.5 分析步骤
A.5.1 色谱条件
a. 色谱柱:柱长2m,内径4mm,不锈钢柱。GDX-102。柱温150℃(或160-170℃)。
b. 汽化室温度:170℃。
c. 检测室温度:170℃。
d. 载气(氮气):110ml/min。
A.5.2 标准曲线绘制
按常规法配气,将丙烯酸甲酯稀释成0.1,0.2,0.3,0.4和0.5μg/ml。分别取1ml进样,测量保留时间及峰高。每个浓度重复3次,取峰高的平均值,以丙烯酸甲酯含量对峰高作图,绘制标准曲线。保留时间为定性指标。
A.5.3 样品分析
将采样管进气口与注射器相连。另一端连接在热解炉进气口中,在180℃条件下以100ml/min的速度解吸至100ml,放置至室温后,取1ml解吸气进样。用保留时间定性,峰高定量。
A.6 计算
X=C/V0×100
式中:X——空气中丙烯酸甲酯浓度,mg/m3;
C——所取解吸气中丙烯酸甲酯含量,μg;
V0——换算成标准状态下的采样体积,L。
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