2　监测检验方法
本标准的监测检验方法采用分类光度法，见附录A。

附录 A
分光光度法
(补充件)

A.1　原理
　　在酸性溶液中，锑与碘化钾及5-Br-PADAP形成蓝绿色的三元络合物，易为苯等惰性溶液萃取，其组成为Sb3+：I-：5-Br-PADAP=1∶4∶1；该络合物不稳定常数为3.4×10-6，克分子消光系数为5.5×104,对锑的灵敏度为0.002μg/cm2。

A.2　试剂
　A.2.1　25%碘化钾溶液。
　A.2.2　10%硫脲溶液。
　A.2.3　4N硫酸溶液。
　A.2.4　硝酸与硫酸混合液(HNO3∶H2SO4=12∶1)
　A.2.5　2.0×10-4M 5-Br-PADAP溶液：
　　准确称取0.498g 5-Br-PADAP，用无水乙醇溶解后转入1000ml容量瓶中，并用乙醇稀释至刻度(保存于冰箱内，溶液可稳定数日)。临用时，取适量体积稀释10倍，即为2.0×10-4M溶液。
　A.2.6　锑标准溶液：
　　准确称取0.1000g纯金属锑(光谱纯)于50ml烧杯中，加15ml浓硫酸，加热溶解，然后用25ml 1∶1硫酸转入1000ml容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度，此溶液浓度为1ml相当于1000mg，锑，酸度为10N。

A.3　仪器
　A.3.1　分光光度计。
　A.3.2　分液漏斗：60ml。

A.4　样品处理
　　取出滤膜于100ml，锥形瓶中，加2ml混合酸，置电热板上消化5－10min，使溶液呈透明状。

A.5　操作步骤
　　在消化液中加入4ml蒸馏水使残渣溶解后，用氨水和硫酸将溶液pH调至7，并转入60ml分液漏斗中，然后依次加入4ml 4N硫酸、2ml 25%碘化钾、2ml 10%硫脲、4ml2.0×10-4M 5-Br-PADAP，再加蒸馏水使总体积为20ml，摇匀，放置1－2min然后加苯10ml，振荡100次，待分层后弃去水相，取有机相于2cm比色杯中，在610nm处进行比色测定。

A.6　计算
　　根据样品液测出的吸光度，从标准曲线上可查得锑含量，再计算样品中锑的含量。
X=（a-b）／V0
式中：X——空气中锑的浓度，mg/m3；
a——样品滤膜锑含量，μg；
b——空白滤膜锑含量，μg；
V0——换算成标准状况下的采样体积，L。
A.7　注意事项
　　消化样品时要控制加热温度，以免暴沸引起溅失，特别是不能趁热加入过氧化氢。