可燃气体与易燃液体蒸气最小静电点火能测定方法 GB/T14288-1993

发布时间：2008年08月20日
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1 主题内容及适用范围
　　本标准规定了可燃气体、易燃液体蒸气最小静电点火能的测定方法及测定装置。
　　本标准适用于测定可燃气体和闪点低于60℃的易燃液体蒸气的最小静电点火能（腐蚀性、毒性物质除外）。
　　2 定义
　　本标准使用的有关术语的定义。
　　2.1 敏感条件 sensitive conditions
　　影响点火能的诸因素中都存在一个使点火能为最小的量值，这一最小量值称为该因素的敏感条件。
　　2.2 敏感状态 sensitive state
　　影响点火能的所有因素如电极间隙（l）、放电电容（C）、混合气浓度（K%）、电极的形状及几何尺寸等均处于敏感条件的状态。
　　2.3 最小点火能（E_min） minimum ignition energy
　　点燃可燃物质的最小能量，称为最小点火能（本标准采用25次放电法测定。见4.4）。
　　2.4 50%点火能（E₅₀） 50 percent of ignition energy
　　点燃率为50%时所对应的点火能，称为50%点火能（E₅₀）。
　　3 仪器和设备
　　3.1 配气系统
　　配气系统如图1所示。
　　

　　3.1.1 空气瓶
　　建议采用容积不小于40L、承压196×10²kPa的钢瓶盛装相对湿度低于30%的干净空气。
　　3.1.2 蒸气发生器
　　蒸气发生器用5mm厚合金铝板焊制，应严格密封，其容积为45±5L，参见图2。
　　

　　图2 蒸气发生器
　　3.1.3 温箱Ⅰ
　　温箱Ⅰ应采用蒸气加热箱，温度控制范围为25~100℃，测温误差为±2℃。
　　3.1.4 温箱Ⅱ
　　温箱Ⅱ的温度控制范围为25~80℃，测温误差为±2℃。
　　3.1.5 混合器
　　混合器用钢板制作，承压不得低于980kPa，容积为40±5L，参见图3。
　　

　　图3 混合器
　　3.1.6 搅拌器
　　搅拌器连杆尺寸为：φ10×250mm；螺旋桨长度为100mm；连杆的动密封强度不得小于490kPa。
　　3.1.7 水银压力计
　　应采用分度值不大于5×10²Pa单管水银压力计。
　　3.1.8 真空泵
　　应采用抽气速率为 L/s、极限真空度不得低于7×10^-5kPa的真空泵。
　　3.1.9 压力真空表
　　图1中压力真空表采用φ10mm、0~490kPa压力真空表。
　　3.1.10 真空阀
　　图中的F₁、F₂、F₃、F₄、F₅、F₆，应采用极限真空度不低于140×10^-6Pa、阀孔直径1.0~2.0mm的微调真空阀。
　　3.1.11 电磁阀
　　图1中的DCF₁、DCF₂应采用额定工作压力为160kPa、阀孔直径φ2.0~3.0mm的电磁阀。
　　3.2 反应器
　　反应器如图4所示，用有机玻璃制作，容积为0.3L，在其两侧装有电极调节器，用来调节电极间隙。其上部装有安全阀，当反应器内压力超过140kPa时即可泄压。反应器应密封良好。
　　3.2.2 压力真空表
　　与图4中（12）连接的压力真空表采用φ60mm、0~490kPa压力真空表。
　　3.2.3 电极
　　电极采用不锈钢制作，其直径为0.3mm，尖端曲率半径为6×10^-3 mm。
　　3.2.4 百分表
　　用分度值不大于0.01mm的百分表测量电极间距离。
　　3.2.5 百分表座
　　建议使用Cz-6A型表座。
　　3.3 电点火系统
　　电点火系统如图5所示。
　　

　　图4 反应器示意图
　　1—底座；2—排气口；3—密封圈；4—电极调节杆；5—压紧螺栓；6—安全阀；7—反应器；
　　8—电极；9—密封圈；10—电极引线；11—进气口；12—压力表接头
　　

　　图5 电点火系统示意图
　　S—高压直流电源；V—静电电压表；F—反应器；C₁—储能电容器；C₂—电路等效分布电容；
　　G—电极；JK₁、JK₂、JK₃—高压真空开关
　　3.3.1 高压直流电源
　　应采用输出电压为—1.0~—20kV连续可调的高压直流电源。
　　3.3.2 静电电压表
　　应使用量程为0~30kV，误差不应大于3%，直流内阻≥10¹⁰Ω的静电电压表。
　　3.3.3 高压真空开关
　　JK₁、JK₂、JK₃采用耐压30kV的高压真空开关。
　　3.3.4 电容测量仪
　　应采用测量范围为0.02~80pF；测量精度为±0.5%的小电容测量仪。测量C₁、C₂电容量。
　　3.3.5 电容器
　　C₁应采用耐压20~30kV，精度±5%的电容器。
　　3.3.6 程序控制器
　　电点火系统开关时序，用程序控制器控制。
　　3.4 分析系统
　　试验气体的体积浓度用气相色谱仪测量。
　　3.4.1 气相色谱仪
　　采用检测器注箱使用温度为50~300℃，恒温精度为±0.1℃；稳定性为基线漂移不应大于±0.3mV/h的气相色谱仪。
　　3.4.2 氢气钢瓶
　　建议采用容积不应小于40L、承压196×10²kPa的钢瓶盛装氢气。氢气纯度不应低于99.9%，为色谱仪作载气使用。
　　4 试验步骤
　　4.1 准备
　　4.1.1 将电极装入镶在电极调节螺杆内的导电柱上。
　　4.1.2 用百分表通过电极调节杆将电极间隙调到0.5~2.5mm间所需距离，并使电极尖端对称于反应器径向中心位置。
　　4.1.3 将反应器置于温箱Ⅱ中，并通过F₅与混合器及真空泵连接。
　　4.1.4 将反应器中的电极按图5与电点火系统相连接。
　　4.1.5 根据所测试样点火能大小，选取电容器（容量值为5~100pF），并用电容仪测量其电容值，然后，按图5接入点火线路中。
　　4.1.6 检查线路，仪表及各系统是否完好。配气系统有无漏气现象。
　　4.1.7 试验前应对蒸气发生器进行清洗，方法如下。
　　4.1.7.1 先用清洗剂将发生器内杂物清洗干净。然后将其置于温箱Ⅰ内与F₁与混合器连接。
　　4.1.7.2 开启温箱Ⅰ，使其温度保持60℃，启动真空泵，打开蒸气发生器样品注入口及F₁、F₃、DCF₁和DCF₂，用空气清洗两小时。
　　4.2 配气
　　先采用分压方法配出略高于所需浓度的混合气，然后再慢慢加入干净空气，使其达到所需浓度。
　　4.2.1 液体试样的配气方法：
　　4.2.1.1 将液体试样注入蒸气发生器内，开启温箱Ⅰ使其温度高于该试样闪点10℃（闪点低于室温的试样除外），并保持1h，使其达到液气平衡。
　　注入蒸气发生器试样量根据试样闪点确定，闪点高于50的试样，每次注入1000~1500mL，闪点为30~50℃的注入500~800mL，闪点低于30℃的为200~400mL。
　　4.2.1.2 用气相色谱仪测量蒸气发生器内的蒸气浓度。
　　4.2.1.3 为避免蒸气液化，开启温箱Ⅱ给混合器和反应器加热至试样闪点温度并保持恒温，直至试验结束。闪点低于室温的试样，不需加温。
　　4.2.1.4 启动真空泵，打开F₃、F₄、DCF₁、DCF₂，抽出混合器内空气。当压力指示值小于2kPa时，关闭各阀和真空泵，停止抽气。
　　4.2.1.5 打开F₁、F₄，将蒸气发生器中已测量的蒸气放入抽成真空的混合器内，放入蒸气量由水银压力计读出，蒸气量应根据要配制的混合器浓度确定，然后关闭F₁、F₄。
　　4.2.1.6 打开F₂，根据配制混合气浓度将空气瓶中一定量的干净空气充入混合器中与可燃蒸气混合。充入空气量由压力真空表读出，然后关闭F₂。开动搅拌器，搅拌10~15min，使混合器内的气体混合均匀。
　　4.2.1.7 打开F₃、F₆和DCF₁，由取样口取样送至色谱仪，分析其浓度，浓度达到要求后即可使用。如混合气浓度高于要求浓度时，需要再充入空气稀释，直到达到要求浓度为止。
　　4.2.2 气体试样的配气方法如下：
　　气体试样配气时，要求配气装置对任何可燃气在爆炸极限范围内均能配出不同浓度的混合气。且配气误差不得大于±0.1%。
　　如果用本标准图1的配气系统，可按下述程序配气。
　　4.2.2.1 将试样容器通过F₁与混合器连通，并按4.2.1.4要求将混合器抽成真空。
　　4.2.2.2 按4.2.1.5方法将气体试样放入混合器中。
　　4.2.2.3 按4.2.1.6要求将空气充入混合器，与可燃气体混合。
　　4.2.2.4 按4.2.1.7方法调整，使混合气浓度达到要求。
　　4.2.3 在确定敏感电极间隙，敏感放电电容试验时，要求混合器中试验气体压力不得低于300kPa，其他试验不能低于100kPa，但不得超过350kPa。
　　4.3 敏感条件、敏感状态的确定
　　4.3.1 敏感电极间隙（l₀）的确定
　　固定放电电容和试验气体浓度，只改变电极间隙（l），对每个电极间隙均按升降法试验，得出各电极间所对应的50%点火能（E₅₀）。然后作出l和E₅₀的关系曲线，则E₅₀最小处所对应的，就是该试验气体的敏感电极间隙（l₀）绘制该关系曲线不能少于9个点。在l₀±l₀×10%间不得小于3个试验点。
　　操作程序如下：
　　4.3.1.1 启动真空泵，打开DCF₂和F₅抽出反应器内空气，待反应器的真空度达到—98kPa时，关闭DCF₂和真空泵。
　　4.3.1.2 打开F₃、F₅、DCF₁，将混合器里的混合气体放入反应器内，待压力为0时，关闭DCF₁。每次点火试验放入反应器内气体压力的波动范围不得大于4.9kPa。
　　4.3.1.3 调整高压电源的输出电压（此电压根据所测试样点火能大小决定，调到能使混合气体爆炸即可），然后接通充电开关，使程序控制器工作，先将JK₁置于2后分别将JK₂、JK₃置于4和6使C₁+C₂处于充电状态。
　　4.3.1.4 接通放电开关，先使JK₁置于1，JK₃置于5位，最后将JK₂置于3（接地位置）。这时，两电极间将形成电位差，使电极间产生火花放电，若这一火花能引起混合气体爆炸，则这一火花能量就是该次试验气体的点火能。
　　4.3.2 敏感放电电容（C₀）的确定。
　　固定试验气体浓度，将电极调到敏感距离，只改变放电电容，在每个电容值下，均用升降法按4.3.1.1、4.3.1.2、4.3.1.3、4.3.1.4步骤进行试验，测出不同电容值所对应的E₅₀，并做出C和E₅₀的关系曲线，则E₅₀最小处所对应的电容值，即为敏感放电电容值（C₀）。绘制C和E₅₀关系曲线，不得少于9点，在C₀±C₀×20%间不得少于3点。
　　4.3.3 敏感浓度（K₀%）的确定
　　将电极调到敏感距离，放电电容为敏感电容（C₀），只改变试验气体在爆炸范围内的浓度（K%），对每个浓度均用升降法，按4.3.1.1、4.3.1.2、4.3.1.3、4.3.1.4步骤进行试验，测出各浓度所对应的50%点火能（E₅₀），然后作出K%和E₅₀的关系曲线，则E₅₀最小处所对应的K，就是该试验气体的敏感浓度（K₀）。K和E₅₀关系曲线不得少于11个点，在K₀%±0.5%间不得少于5点。
　　4.3.4 敏感状态的确定
　　将可燃气体或易燃液体蒸气的敏感浓度（K₀%），敏感放电电容（C₀）和敏感电极间隙（l₀）相组合，即构成了敏感状态。
　　4.4 最小点火能（E_min）的测定
　　4.4.1 更换新电极，在敏感状态下，按4.3.1.1、4.3.1.2、4.3.1.3和4.3.1.4步骤，用25次放电法试验，即：先选择一个足以引爆试验气体的放电电压，然后逐步减少（每次减少100~250V）储能电容上的电压值，在每个电压值上均进行25次放电，直至25次放电都不能点燃试验气体为止。在上述所有的放电中，点燃该气体的最小能量，即为最小点火能（E_min）。
　　4.4.2 按4.4.1重复试验，直至三次试验的最低点燃电压偏差小于100~250V为止，最后取三次中最低点燃电压计算试验气体的最小点火能量。
　　5 结果的计算
　　5.1 50%点火能（E₅₀）的计算
　　E₅₀=1/2C（V₅₀）² …………………………………（1）
　　式中：C=C₁+C₂
　　C₁——储能电容量，pF；
　　C₂——线路等效分布电容，pF；
　　V₅₀——点燃率为50%时所对应的点燃电压（V₅₀的计算见附录A）。
　　5.2 最小点火能（E_min）的计算
　　E_min=1/2C₀V² ……………………………………（2）
　　式中：V——25次试验方法确定的最低点燃电压，V；
　　C₀——敏感电容量，pF。
　　附录A
　　升降试验法
　　（补充件）
　　本标准采用升降法测出影响点火能诸因素的敏感条件，确定其敏感状态。
　　A1 试验程序
　　用图5电点火系统，先确定初始充电电压V₁和电压增量△V（取△V=100~250V）。确定V₁的方法为，先任选一个足以能点燃试验气体的充电电压，然后逐步降低电容的充电电压，每步降低△V，直至不能点燃试验气体为止，则此电压被认为是初始充电电压V₁。第一次试验，电容充电电压取V₁，随后各次的充电电压取决于前一次试验结果。如K—1次试验电压为V_K—1，能点燃试验气体，则第K次试验电压为V_K= V_K—1—△V；若不能点燃，则V_K= V_K—1+△V。以此类推，进行40次试验。按表A1作好试验记录，用○表示点燃，×表示不能点燃。
　　A2 数据处理和计算
　　按表A1计算点燃总数N_○和不能点燃总数N_×。取两者中的小者按下列公式计算50%点燃电压（V₅₀）。
　　当N_×＜N_○按公式（A1）计算；当N_×＞N_○时，用公式（A2）计算；或N_×=N_○，则两式的计算结果相等。
　　V₅₀= V_0×+△V（A_×/N_×+1/2）……（A1）
　　V₅₀= V_0○+△V（A_○/N_○-1/2）……（A2）
　　式中：V₅₀——点燃率为50%时所对应的点火电压；
　　V_0×——不能点燃的最低电压；
　　V_0○——点燃的最低电压；
　　N_×——不能点燃总次数；
　　N_○——点燃总次数；
　　△V——电压增量。
　　