【颁布单位】:
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【颁布日期】:
【实施日期】:
【标 题】:
前 言
本标准是等效采用美国试验与材料协会标准ASTM D 2439一1996《精制苯酚》对GB 339—1989《工业合成苯酚》的修订。
本标准与ASTM D 2439—1996相比较,ASTM D 2439—1996标准未设“溶解试验”项目,未划分产品等级。本标准设有“溶解试验”项目,产品划分为优等品、一等品和合格晶三个等级,其中优等品指标与ASTMD 2439—1996相同。
本标准与GB 339一1989比较:优等品“水分”指标由≤0.1%修改为≤0.10%;一等品增加了“水分”指标,指标为≤0.10%;合格品“结晶点”指标由≥40.0℃修改为≥40.2℃。外观由“优级品、一级品为无色针状或白色结晶,合格品可允许稍带微红色或微黄色”修改为“熔融液体或结晶固体,无沉淀、无混浊”。取消了蒸发残渣项目。“水中溶解度”项目名称修改为“溶解试验”。增加了安全条款。
本标准自实施之日起代替GB 339—1989《工业合成苯酚》。
本标准由国家石油和化学工业局提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会归口。
本标准起草单位:北京燕化石油化工股份有限公司化学品事业部。
本标准参加起草单位:包头明天科技股份有限公司、上海高桥石油化工公司高桥化工厂、哈尔滨华字股份有限公司。
本标准主要起草人:周世旺、赵兵。
本标准于1964年首次发布,1982年3月进行首次修订;1989年3月进行第二次修订。
本标准委托全国化学标准化技术委员会有机分会负责解释。
1 范围
本标准规定了工业用合成苯酚的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存、安全等。
本标准适用于异丙苯法和磺化法制取的工业用合成苯酚。该产品为生产染料、合成树脂、塑料、合成纤维和农药等的原料。
结构式:(略)
相对分子质量:94.11(按1997年国际相对原子质量)
2 引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB 190—1990 危险货物包装标志
GB/T 1250一1989 极限数值的表示方法和判定方法
GB/T 3143—1982(1990) 液体化学产品颜色测定法(Hazen单位——铂—钴色号)(neq ISO 2211:1973)
GB/T 6283—1986 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法)(eqvISO 760:1978)
GB/T 6678—1986 化工产品采样总则
GB/T 6680—1986 液体化工产品采样通则
GB/T 6682—1992 分析实验室用水规格和试验方法(neqISO 3696:1987)
GB/T 7533—1993 有机化工产品结晶点的试验方法(neq ISO 1392:1977)
3 要求
3.1 外观:熔融液体或结晶固体,无沉淀、无混浊。
3.2 工业用合成苯酚应符合表1所示的技术要求。
表1 技术要求
项目 |
指标 | ||
优等品 |
一等品 |
合格品 | |
结晶点/℃≥ |
40.6 |
40.5 |
40.2 |
溶解试验[(1:20)吸光度]1]≤ |
0.03 |
0.04 |
0.14 |
水分/%(质量分数)≤ |
0.10 |
— | |
采用说明: 1]ASTM D 2439-1996未设此项。 |
3.3 熔融色度:必要时由供需双方协商确定。
4 试验方法
本标准所用水在没有注明其他要求时,为GB/T 6682中规定的三级水。
4,1 外观
将液态试样置于50mL比色管中目测。
4.2结晶点的测定
按GB/T 7533规定进行,并有下列规定。
4.2.1 主温度计:允许使用局浸式温度计。
4,2.2 试样预先不干燥。
4.2.3 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于0.05℃。
4.3 溶解试验
4.3.1 仪器与设备
a.分光光度计:含400nm波长,吸光率精度为士0.005(A)。
b.比色池:玻璃材质,光径5 cm。
4.3.2 分析步骤
用10mi。吸量管取液态试样4.9mi。于锥形瓶中,加入100mi。水,摇动使试样完全溶解。在25℃±0.5℃恒温下保持30min后,置于比色池中,在波长400nm处,以水作参比,测定溶液的吸光度。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于0.01吸光度。
4.4水分的测定
用预热过的注射器取适量已在50C~60C熔化的试样,按GB/T 6283规定进行测定,或使用精度与之相当或更高的仪器进行测定,并可使用无吡啶卡尔·费休试剂。对分析结果如有争议,以GB/T 6283的规定为准。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于0.01%。
4.5熔融色度的测定
取熔融试样于预热过的比色管至100mL刻度,按GB/T 3143的规定进行测定。
5 检验规则
5.1 本标准所列项目均为型式检验项目,其中结晶点、溶解试验为出厂检验项目。在正常情况下,每月至少进行一次型式检验。
5.2 工业用合成苯酚应由生产厂质量检验部门进行检验,生产厂应保证所有出厂的工业用合成苯酚都符合本标准要求。每批出厂产;品都应附有一定格式的质量证明书。内容包括:生产厂名称、产品名称、等级、批号和本标准编号等。
5.3 购方应按照本标准的规定对所收到的工业用合成苯酚在七天内完成质量验收。
5.4 组批:可按生产周期、生产班次或产品贮罐进行组批。
5.5 采样按GB/T 6678—1986中的6.6和GB/T 6680—1986中的2.2、2.3.1或3进行,所采试样总量不得少于0.5kg,将所采试样充分混匀后,分装于两个清洁、干燥的磨口玻璃瓶中,贴上标签,注明生产厂名称、产品名称、批号、取样日期和取样地点,一瓶作检验分析,另一瓶留样备查。
5.6 检验结果的判定按GB/T 1250修约值比较法进行,检验结果如果有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍数量的包装单元中采样进行检验,罐装产品应重新多点采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求,则整批产品为不合格。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 包装容器上应有牢固的标志,其内容包括:产品名称;商标、生产厂名称、厂址、等级、批号、本标准编号、净重及按GB 190规定的有毒品标志。
6.2 工业用合成苯酚应用干燥、清洁的镀锌铁桶包装,每桶净重200kg;或使用专用槽车运输。
6.3 运输时应防止猛烈撞击,装卸时不得抛卸。
6.4 工业用合成苯酚应贮存在通风干燥的库房或遮棚内。
7 安全
工业用合成苯酚有毒,有腐蚀性、吸湿性,易潮解,有特殊的刺激性气味;遇高热、明火及强氧化剂时易燃;触及皮肤有强烈刺激作用而造成灼伤。若不慎触及皮肤,应立即用大量清水冲洗,再用10%~ 40%的乙醇清洗,灼伤严重者应迅速就医。
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