前 言
本标准是等效采用美国材料与试验协会标准ASTMD 3620—1990(1994)《规格标准 冰乙酸》对 GBl628—1989《工业冰乙酸》的修订。
本标准与ASTMD 3620—1990(1994)比较,ASTMD 3620—1990(1994)为一个等级,本标准为三个等级。ASTMD 3620—1990(1994)设结晶点项目,不设还原高锰酸钾物质和蒸发残渣项目。本标准已设控制产品纯度的乙酸含量项目,不再设间接控制产品纯度的结晶点项目。冰乙酸中存在的醛、酮及不饱和物等还原物质和无机杂质对冰乙酸下游产品的质量有影响,故本标准设还原高锰酸钾物质和蒸发残渣项目。本标准优等品指标等效ASTMD 3620—1990(1994)。
本标准与GB 1628-—1989比较,增设了水分项目,取消了重金属项目。优等品指标中乙酸含量由≥99.5%修改为≥99.8%,甲酸含量由≤0.10%修改为≤0.06%,铁含量由≤0.000 1%修改为≤0.000 04%,高锰酸钾氧化时间由≥20min修改为≥30min。试验方法中色度(分光光度法)、乙酸含量、甲酸含量、乙醛含量和铁含量(原子吸收光谱法)的测定引用工业冰乙酸试验方法标准 (GB/T1628.2~1628.7—2000)。增设了安全条款。
本标准自实施之日起,代替GB 1628—1989《工业冰乙酸》。
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会归口。
本标准起草单位:吉化集团公司电石厂。
本标准主要起草人:李 昌、杨永梅、熊合中、陈 帆、纪 静。
本标准于1979年首次发布,1989年3月第一次修订。
本标准委托全国化学标准化技术委员会有机分会负责解释。
工业冰乙酸 GB/T 1628.1—2000
1 范围
本标准规定了工业冰乙酸的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存、安全等。
本标准适用于以乙炔、乙醇、乙烯为原料,乙醛氧化法制得的工业冰乙酸,适用于以一氧化碳、甲酵为原料羰基合成法制得的工业冰乙酸,也适用于三聚乙醛与二甲苯共氧化法制得的工业冰乙酸。
该产品主要用于有机合成、合成纤维、染料、医药、农药等工业。
分子式:C2H4O2
结构式:
相对分子质量:60.05(按1997年国际相对原子质量)
2 引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB 190—1990 危险货物包装标志
GB/T 1250—1989 极限数值的表示方法和判定方法
GB/T 3049—1986 化工产品中铁含量测定的通用方法 邻菲罗啉分光光度法
(eqv ISO 6685:1982)
GB/T 3143—1982(1990) 液体化学产品颜色测定法(Hazen单位一铂—钴色号)
(idt ISO 2211:1981)
GB/T 6283—1986 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(适用方法)(eqvISO 760:1978)
GB/T 6324.2—1986 挥发性有机液体 水浴上蒸发后干残渣测定通用方法(neqISO 759:1981)
GB/T 6324,3—1993 有机化工产品高锰酸钾氧化时间试验方法
(neq ISO 1387:1982,753/6:1981)
GB/T 6678—1986 化工产品采样总则
GB/T 6680—1986 液体化工产品采样通则
GB/T 6682—1992 分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO 3696:1987)
GB/T 10479—1989 铝制铁道罐车技术条件
GB/T 1628.2—2000 工业冰乙酸色度的测定 分光光度法
GB/T 1628.3—2000 工业冰乙酸含量的测定 滴定法(eqvISO 753/2:1981)
GB/T 1628.4—2000 工业冰乙酸中甲酸含量的测定 碘量法(eqvISO 753/3:1983)
GB/T 1628.5—2000 工业冰乙酸中甲酸含量的测定 气相色谱法
GB/T1628.6—2000 工业冰乙酸中乙醛含量的测定 滴定法(eqvISO 753/4:1981)
GB/T1628.7—2000 工业冰乙酸中铁含量的测定 原子吸收光谱法
3 要求
3.1 外观:透明液体,无悬浮物和机械杂质。
3.2工业冰乙酸的质量应符合表1的要求。
表1 要求
项目
|
指标
|
优等品
|
一等品
|
合格品
|
色度,Hazen单位(铂—钴色度号) ≤
|
10
|
20
|
30
|
乙酸含量,% ≥
|
99.8
|
99.0
|
98.0
|
水分,% ≤
|
0.15
|
—
|
—
|
甲酸含量,% ≤
|
0.06
|
0.15
|
0.35
|
乙醛含量,% ≤
|
0.05
|
0.05
|
0.10
|
蒸发残渣1],% ≤
|
0.01
|
0,02
|
0.03
|
铁含量(以Fe计),% ≤
|
0.00004
|
0.0002
|
0.0004
|
还原高锰酸钾物质2],min ≥
|
30
|
5
|
—
|
4 试验方法
本标准所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。
4.1 色度的测定
4.1.1 目视比色法
按GB/T 3143规定进行测定,比色管容量为100mL。
4.1.2分光光度法(仲裁法)
按GB/T 1628.2规定进行测定。
4.2 乙酸含量的测定 滴定法
按GB/T 1628.3规定进行测定。
4.3 甲酸含量的测定
4.3.1 碘量法(仲裁法)
按GB/T 1628.4规定进行测定。
4.3.2气相色谱法
按GB/T 1628.5规定进行测定。
4.4 乙醛含量的测定 滴定法
按GB/T 1628.6规定进行测定。
4.5水分的测定
按GB/T 6283规定进行测定。
用注射器称取试样约3.5g,精确至0.001g。称样时,注射器针头应用橡胶垫密封。
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采用说明: 1]ASTMD 3620—1990(1994)未设此项。 2]ASTMD 3620—1990(1994)未设此项。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果之差不大于0.01%。
4.6 蒸发残渣的测定
按GB/T 6324.2规定进行测定。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果之差不大于0.001%。
4.7 铁含量的测定
4.7.1 邻菲罗啉分光光度法(仲裁法)
按GB/T 3049规定进行测定。
4.7.1.1 试液制备
移取100mL试样于瓷或玻璃蒸发皿中,在沸水浴上蒸干,残渣用1 mL盐酸溶液(1+1)溶解。
4.7.1.2 分析结果的表述
以质量百分数表示的铁含量X1,按式(1)计算:
………………(1)
式中:W——从标准曲线查得铁的量,Pg;
V——试样体积,mL;
P——试样20℃时密度,g/cm3。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果之差不大于0.000 02%。
4.7.2 原子吸收光谱法
按GB/T1628.7规定进行测定。
4.8 还原高锰酸钾物质的测定
按GB/T 6324.3—1993中的3.1规定进行测定。
4.8.1 仪器
水浴:温度控制(15±0.5)℃。
4.8.2 试液的制备
吸取6mL水于清洁干燥的50mL比色管中,再吸取20mL试样于比色管中,混匀。
4.8.3 分析步骤
在试样溶液中加入高锰酸钾溶液3.0mL。其他操作同GB/T 6324.3规定。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果之差不大于2min。
5 检验规则
5.1 本标准规定的所有项目均为型式检验项目,其中色度、乙酸含量、水分、甲酸含量、乙醛含量、铁含量和还原高锰酸钾物质为出厂检验项目。正常情况下,一个月至少进行一次型式检验。
5.2 工业冰乙酸应由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求。 5.3 使用单位有权按照本标准的规定对收到的产品进行检验。
5.4 每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书。其内容包括:产品名称、产品等级、生产厂厂名、厂址、批号或生产日期及本标准编号。
5.5 工业冰乙酸产品以同等质量的均匀产品为一批。桶装产品以不大于60t为一批。罐装产品以车罐或船罐的单位包装量为一批。
5.6 工业冰乙酸的采样按GB/T 6678和GB/T 6680规定进行。采样总体积不少于2L,混合均匀后分别装于两个清洁、干燥的1L磨口瓶中。贴标签并注明:产品名称、批号、采样日期、采样人姓名。一瓶供检验用,另一瓶密封保留两个月备查。
5.7 检验结果的判定按GB/T1250中修约值比较法进行。检验结果如果有一项指标不符合本标准要求时,桶装产品应重新自两倍数量的包装单元中采样进行检验,罐装产品应重新多点采样进行检验,重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求时,则整批产品为不合格。
6 标志、包装、运输、贮存
6.1 工业冰乙酸包装容器上应有牢固清晰的标志,其内容包括:产品名称、商标、生产厂厂名、厂址、净重、批号和本标准编号及符合GBl90规定的“腐蚀品”标志。
6.2 工业冰乙酸装于符合GB/T 10479规定的罐车中,也可装入不锈钢制船罐或塑料桶中。包装容器应清洁、干燥。
6.3工业冰乙酸在运输及装卸时应轻拿、轻放,防止碰撞。
6.4 工业冰乙酸应贮存在阴凉、通风、干燥的场所,避免日晒,远离火源和热源,不能与碱类一起贮存。
7 安全
工业冰乙酸是有一定毒性、腐蚀性很强的有机酸性液体,空气中最大允许浓度不超过25mg/m3,与空气混合时爆炸极限为4.0%~16.0%。在包装、采样时,操作者要佩戴好眼镜等防护用具,崩溅到皮肤或眼睛上要立即用碱性肥皂或大量水冲洗,以防灼伤。