3．6 滤毒罐对氨气防毒时间的试验方法
3．6．1 仪器和试剂
3．6．1．1 仪器
a． DX-1型动态吸附气体分析装置，见图1；
b． 天平：精度0.01g；
c．秒表：分度值0.1s。
3．6．1．2 试剂
a． 液氨；
b． 硫酸标准溶液[c（1/2H2SO4）=0.02mol/L]；
c． 氢氧化钠标准溶液[c（NaOH）=0.02mol/L]；
d． 1%的酚酞指示剂。
3．6．2 试验条件
按3.1.2条。
3．6．3 试验步骤
3．6．3．1 试验准备
按3.1.3.1条。
3．6．3．2 试验操作
按3.1.3.2条进行，其中毒气的发生和浓度的测定如下：
a． 采用钢瓶装的液氨供气；
b． 混合气体中氨气的浓度测定 采用化学吸收分析法进行测定，用25.0mL硫酸标准溶液[c（H2SO4）=0.02mol/L]用水稀释至50mL为吸收液，吸收后，以甲基橙作指示剂，用氢氧化钠标准溶液[c（NaOH）=0.1mol/L]滴定吸收液至黄色即为终点，其计算公式如式（8）：
式中：c——混合气流中氨的浓度，mg/L；
V1——氢氧化钠标准溶液用量，mL；
V2——硫酸标准溶液用量，mL；
V——通过吸收瓶的混合气体的体积，L；
c1——硫酸标准溶液和氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L；
17.03——与1.00mL硫酸标准溶液[c（1/2H2SO4）=1.000mol/L]相当的以毫克表示的氨的质量。
c． 氨气透过滤毒罐的指示方法 在指示剂瓶中加入20mL水，滴加2~3滴酚酞指示剂，当微量氨气透过滤毒罐时，指示剂变为红色即为终点。
3．6．4 试验结果
按
3.1.4条。
3．6．5 试验报告
按3.1.5条。
3．7 滤毒罐对硫化氢气防毒时间的试验方法
3．7．1 仪器和试剂
3．7．1．1 仪器
c． DX-1型动态吸附气体分析装置，见图1；
d． 天平：精度0.01g；
c．秒表：分度值0.1s。
3．7．1．2 试剂
a． 硫酸：工业用；
b． 硫化钠：工业用；
c． 冰乙酸：分析纯；
d． 碘化钾标准溶液[c（1/2I2）=0.02mol/L]；
e． 高锰酸钾标准溶液[c（1/5KMnO4）=0.01mol/L]；
f． 硫代硫酸钠标准溶液[c（Na2S2O3）=0.02mol/L]；
g． 硫酸溶液[c（1/2H2SO4）=5mol/L]；
h． 2%乙酸锌溶液 称取2g乙酸锌和取1mL冰乙酸，用100mL容量瓶，配成100mL水溶液；
i． 硫化氢透过滤毒罐的指示剂配制 取4mL高锰酸钾标准溶液[c（1/5KMnO4）=0.01mol/L]和20mL硫酸溶液[c（1/2H2SO4）=5mol/L]，配成100mL水溶液。
3．7．2 试验条件
按3.1.2条。
3．7．3 试验步骤
3．7．3．1 试验准备
按3.1.3.1条。
3．7．3．2 试验操作
按3.1.3.2条进行，其中毒气的发生和浓度的测定如下：
a． 混合气流中硫化氢浓度测定 用2%的乙酸锌溶液50mL吸收，吸收后加入20.0mL碘标准溶液[c（1/2I2）=0.02mol/L] ，用硫代硫酸钠标准溶液[c（Na2SO3）=0.02mol/L]滴定，当滴定溶液呈浅黄色时加入5%的淀粉溶液3~4mL，继续滴定至蓝色消失为终点。混合气体中硫化氢的浓度按式（9）计算：
式中：c——混合气体中硫化氢的浓度，mg/L；
V1——硫代硫酸标准溶液用量，mL；
V2——碘标准溶液用量，mL；
c1——硫代硫酸钠标准溶液和碘标准溶液之物质的量浓度，mol/L；
V——通过吸收瓶的混合气体的体积，L；
17.1——与1.00mL碘标准溶液[c（1/2I2）=1.000mol/L]相当的以毫克表示的硫化氢的质量。
b． 硫化氢透过滤毒罐的指示方法 在瓶中注入20mL指示剂，当微量硫化氢透过滤毒罐时，指示剂由粉红色变为无色即为终点。
3．7．4 试验结果
按
3.1.4条。
3．7．5 试验报告
按3.1.5条。
3．8 滤毒罐对二氧化硫气防毒时间的试验方法
3．8．1 仪器和试剂
3．8．1．1 仪器
a． DX-1型动态吸附气体分析装置，见图1；
b． 天平：精度0.01g；
c． 秒表：分度值0.1s。
3．8．1．2 试剂
a． 硫酸：工业用；
b． 亚硫酸钠：工业用；
c． 碘标准溶液[c（1/2I2）=0.02mol/L]；
d． 硫代硫酸钠标准溶液[c（Na2S2O3）=0.02mol/L]；
e． 高锰酸钾标准溶液[c（1/5KMnO4）=0.01mol/L]；
f． 0.5%的淀粉溶液。
3．8．2 试验条件
按3.1.2条。
3．8．3 试验步骤
3．8．3．1 试验准备
按3.1.3.1条。
3．8．3．2 试验操作
按3.1.3.2条进行，其中毒气的发生和浓度的测定如下：
a． 采用钢瓶液态二氧化硫，也可采用发生方法制取二氧化硫；
b． 混合气体中二氧化硫的浓度测定 用50mL碘标准溶液[c（1/2I2）=0.02mol/L] 吸收，吸收后用硫代硫酸钠标准溶液[c（Na2S2O3）=0.02mol/L]滴定过量的碘，当滴定到溶液变成淡黄色时加入0.5%的淀粉指示剂4~5mL，继续滴定至溶液蓝色消失为终点，其浓度按式（10）计算：
式中：c——混合气体中二氧化硫浓度，mg/L；
V1——碘标准溶液用量，mL；
c1——碘标准溶液之物质的量浓度，mol/L；
V2——硫代硫酸钠标准溶液之用量，mL；
c2——硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L；
V——通过吸收瓶的混合气体的体积，L；
32.1——与1.00mL碘标准溶液[c（1/2I2）=1.000mol/L]相当的以毫克表示的二氧化硫的质量。
c． 二氧化硫通过滤毒罐的指示方法 在指示瓶中加入20mL水，半滴（约0.03mL）高锰酸钾标准溶液[c（1/2KMnO4）=0.01mol/L]，当微量的二氧化硫透过滤毒罐时，指示液由粉红色变为无色即为终点。
3．8．4 试验结果
按
3.1.4条。
3．8．5 试验报告
按3.1.5条。
3．9 滤毒罐对一氧化碳气防毒时间的试验方法
3．9．1 仪器和试剂
3．9．1．1 仪器
a．DX-2型动态吸附气体分析装置，见图5；
图5 DX-2型动态吸附气体分析装置图
1―空气净化器；2―毛细管式空气流量计；3―混合器；4―湿度调节器；5―湿度计；6―孔板式空气流量计；7―滤毒罐；8―呼吸器；9―缓冲器；10―毛细管式空气流量计；11―红外气体分析仪；12―毛细管式空气流量计；13―干燥计；14―红外气体分析仪
b．红外气体分析仪 分析范围：0~1×10-2，1台，0~1×10-4（或0~1×10-3）1台；
c．呼吸器：脉动频率21~24次/min，1台；
d．秒表：分度值0.1s。
3．9．1．2 试剂
a． 硫酸：工业用；
b． 甲酸：分析纯。
3．9．2 试验条件
a． 试验温度：17~30℃；
b． 气流中相对湿度：50%±3%；
c． 通过滤毒罐的脉动气流流量为30±0.5L/min；
d． 脉动气流频率21~24次/min；
e． 混合气体中一氧化碳体积浓度为0.5%。
3．9．3 试验步骤
3．9．3．1 试验准备
按
3.1.3.1条。
3．9．3．2 试验操作
a． 本方法是采用工业一氧化碳气体，也可自行发生。
b． 先接通呼吸器（8），然后开启压缩空气活塞，使空气进入过滤器，用活塞（K2）和流量计（2）控制一氧化碳的流量，使干净空气与一氧化碳在同心套管内汇合后进入混合器（3），开启傍路活塞，使混合气体以0.5L/min的流速，经流量计（12）和干燥器（13）进入红外气体分析仪（14），对混合气体中一氧化碳的浓度进行测定。混合气体经调湿器（4）调整湿度，用湿度计（5）测量湿度后经流量计（6）进入待测滤毒罐（7），其尾气经呼吸器（8）放空，部分尾气以0.5L/min的流量经缓冲器（9）和流量计（10）进入红外气体分析仪（11），测定尾气中一氧化碳的浓度，当其浓度达到5×10-5时为终点。
c． 试验结束后，用干净空气对试验系统吹洗20min。
3．9．4 试验结果
按3.1.4条。
3．9．5 试验报告
按3.1.5条。
3．10 滤毒罐对汞蒸气防毒时间的试验方法
3．10．1 仪器和试剂
3．10．1．1 仪器
a． DX-3型动态吸附气体分析装置，见图6：
图6 DX-3型动态吸附气体分析装置图
1―固定式螺旋夹；2―空气净化器；3―湿度调节器；4―湿度计；5―孔板式气体流量计；6―蒸发器；7―恒度计；8―温度计；9―滤毒罐；10―汞蒸气吸收器；11―固定式螺旋夹；12―指示管
b． 抽气瓶；
c． 天平：精度0.01g；
d． 秒表：分度值0.1s。
3．10．1．2 试剂
a． 汞：分析纯；
b． 碘化钾：分析纯，配制10%的溶液；
c． 硫酸铜：分析纯，配制10%的溶液；
d． 亚硫酸铜：分析纯，配制1%的溶液；
e． 无水乙醇：分析纯。
3．10．2 试验条件
按
3.1.2条。
3．10．3 试验步骤
3．10．3．1 试验准备
按3.1.3.1条。
3．10．3．2 试验操作
a． 指示剂配制 取同体积10%的碘化钾溶液和10%的硫酸铜溶液混合好，待沉淀完全析出后，将液体倒出，用水洗涤沉淀2~3次，再用1%的碘化钾溶液和1%的亚硫酸溶液各洗涤一次，最后用水再洗涤2次，滤去洗液将沉淀物置于表面皿中风干，向沉淀物中滴入少量无水乙醇制成膏状物，并均匀涂覆在滤纸片（80mm×10mm）上，干燥后即为汞指示剂，用棕色磨口瓶保存，存放期15天。
b． 小心地将汞指示剂放入指示管内。
c． 打开压缩空气（或负压抽气）活塞，调整气体流量至规定范围，使混合气体通入滤毒罐，记录开始时间，当指示剂变为玫瑰红色即为终点。
3．10．3．3 混合气本中汞蒸气浓度的测定方法
a． 汞检管法
将碘化亚铜加入硅胶中作检测剂，并制成检气管，在一定条件下使混合气体通入检气管，汞蒸气与检测剂反应形成玫瑰红色层，根据检测管中心检测剂变色层的长度与其特制标尺对照来确定汞蒸气的浓度；
b． 本标准也可以采用原子吸收，双硫腙比色等方法测定混合气体中汞蒸气的浓度；
c． 混合气体中汞蒸气的浓度，每次试验要测定5次以上，取算术平均值。
3．10．4 试验结果
按3.1.4条。
3．10．5 试验报告
按3.1.5条。
3．11 滤毒罐对油雾透过系数的试验方法
在规定的条件下，使油雾流通过滤毒罐，用浊度仪测定滤罐前后（C前、C后）的油雾浓度。两者比值的百分数，称为滤毒罐的油雾透过系数（K）。
3．11．1 仪器和试剂
a． 试验装置见图7；
图7 滤毒罐油雾透过系数试验装置图
1―油雾发生器；2―缓冲器；3、4、6―毛细管式流量计；5―滤毒罐；7、8―浊度仪
b． 发烟剂：30号透平油。
3．11．2 试验条件
a． 油雾分散度：质点平均半径1.4×10-5~1.7×10-5cm；
b． 油雾浓度：2000~2500mg/m3；
c． 通过滤毒罐的气体流量：30±0.5L/min。
3．11．3 试验步骤
3．11．3．1 试验准备
a． 试验前专用浊度仪要进行校正，使滤毒罐前后的两台浊度仪处于同状态下，并测定浊度仪的自身散系数Kcc；
b． 油雾发生器及浊度仪所用的电源要稳压；
c． 试验所用压缩空气应进行净化。
3．11．3．2 将30号透平油加入经预热的油雾发生器内，调整温度使油蒸发雾化，其浓度和分散度的大小，用下面工序进行调整。
a． 控制加油量；
b． 控制加入空气的温度及流量；
c． 控制油雾发生炉温度；
d． 调整油雾发生器内发烟炉喷嘴的距离。
3．11．3．3 经浊度仪测定后，符合技术要求的烟雾按照规定的流量通入滤毒罐，用另一台浊度仪测定其尾气油雾的散射光强度。
3．11．4 试验结果
根据颗粒一定的油雾，其浓度与散射光强度成正比关系，滤毒罐的油雾透过系数用式（11）计算：
式中：K′——仪器和滤毒罐的油雾透过系数，%；
c1——油雾的初始浓度，mg/m3；
c2——尾气油雾的浓度，mg/m3；
I1——油雾浓度为c1时的散射光强度；
I2——尾气油雾浓度为c2时的散射光强度。
当仪器自身散射系数为Kcc时，滤毒罐的油雾透过系数按式（12）计算：
K＝K′－Kcc …………………………………（12）
式中：K——滤毒罐的透过系数；
Kcc——仪器自身散射系数。
注：①整个试验装置和仪器要定期校正。每次试验前后要用标准样品对照。
②滤毒罐的透过系数也可以用钠烟尘测定。仲裁试验用油雾法。
3．11．5 试验报告
按
3.1.5条。
3．12 滤毒罐口颈排尘的试验方法
在规定的试验条件下，以一定的脉冲气流对滤毒罐试样进行吹灰，将滤毒罐吹出之活性炭或浸渍活性炭尘收集在具有一定面积的过滤纸上，用标准极差比色板比色，判断滤毒罐自身防尘性能。
3．12．1 仪器
a． 试验装置见图8；
图8 滤毒罐口颈排灰试验装置图
1―呼吸器；2―滤毒罐夹具；3―滤毒罐；4―气体涡流器；5―气体流量计
b． 呼吸器的频率和呼吸浓度应可调节；
c． 标准比色板。
3．12．2 试验条件
a． 空气流量：60±1L/min脉冲气流；
b． 呼吸频率：21~24次/min；
c． 试验时间：1min；
d． 呼吸气时间相同。
3．12．3 试验步骤
a． 气体流量计每3个月校正1次，每月校正使用点1次；
b． 将仪器零件和待测滤毒罐擦试干净；
c． 将空气流的流量和呼吸器的频率调整到规定范围；
d． 将涡流器一端与滤毒罐联接，另一端的外套螺帽装入滤纸圆片（光滑面朝滤毒罐），然后装在仪器装置的夹具上；
e． 按照
3.12.2条的规定条件试验，试验结束后取出滤纸圆片与标准极差比色板进行比色。
3．12．4 试验结果
a． 标准极差比色板分为2级即：
0.12mg级差比色板（相当于2mg/m3）；
0.24mg级差比色板（相当于4mg/m3）；
b． 也可用标准染色片作为比色标准；
c． 每型号的滤毒罐，用相对应的标准级差比色板进行比色。
3．12．5 试验报告
按3.1.5条。
3．13 滤毒罐致密性试验方法
将具有一定压力的空气流连续通入浸入水中的滤毒罐，如不致密，则有气泡出现。
3．13．1 仪器
仪器装置见图9。
图9 致密性试验装置图
1―灯泡；2―水槽；3―压力表；4―夹具；5―滤毒罐
3．13．2 试验条件
a． 空气压力14.71±1.96kPa；
b． 试验时间：10~15s；
c． 水浴温度不高于30℃。
3．13．3 试验步骤
3．13．3．1 试验准备
压力计用196.133kPa的标准压力计进行校正，其测量范围在0~40.0333kPa，仪器每六个月校正一次。
3．13．3．2 试验操作
a． 打开水槽的灯，用水洗刷水槽；
b． 将被检验的滤毒罐，罐颈朝下，夹入专用夹具内；
c． 夹紧滤毒罐，将专用夹具把手上的梢钩压好；
d． 打开空气开关，用螺旋夹调整压力，使进入滤毒罐内的空气压力为14.71±1.96kPa；
e． 将夹有滤毒罐的夹具，浸于水槽内，保持10~15s，转动和倾斜滤毒罐，观察有无气泡逸出。若在此时间内，没有气泡脱离罐体，则该滤毒罐为致密，若有气泡脱离罐体，则该滤毒罐为不致密。
3．13．4 试验报告
按
3.1.5条。
3．14 滤毒罐对空气阻力的试验方法
当一定流量的空气通过滤毒罐时，进出口处空气的压力差即为滤毒罐的阻力。它可以用微压计直接进行测量，用Pa表示。
3．14．1 仪器
3．14．1．1 试验装置见图10。
图10 滤毒罐阻力测定装置图
1―气体流量计；2―滤毒罐支座；3―滤毒罐；4―斜管压力计；5―水准器；6―仪器支架；7―底脚螺钉
3．14．1．2 斜管压力计：量程为0~350mm，精度为1mm。
3．14．2 试验条件
a． 温度：20±10℃；
b． 湿度50%±10%；
c． 试验气流为30±0.6L/min；
d． 试验结果要换算到标准状态（20℃和101.325kPa）。
3．14．3 试验步骤
3．14．3．1 试验准备
a． 调整底角螺钉使仪器装置呈水平状态；
b． 气体流量计每3个月校正1次，每月校正使用点1次；
c． 斜管压力计每月校正1次；
d． 用标准阻力规（或标准阻力罐），对试验装置进行准确检查，其偏差不应大于2 Pa。
3．14．3．2 试验操作
a． 将空气流调整到规定范围；
b． 测定出试验装置本身的阻力R1;
c． 将滤毒罐插入支座，并使其致密，测定滤毒罐和试验装置的总阻力R2（精确至1Pa）
3．14．4 试验结果
a． 滤毒罐的阻力按式（13）计算：
Rtp＝R2－R1 ………………………………（13）
式中：Rtp——滤毒罐在试验温度t及压力P时的阻力，Pa；
R2——滤毒罐与试验装置的总阻力，Pa；
R1——试验装置的阻力，Pa；
b． 滤毒罐试验阻力按式（14）修正到20℃及标准压力下的阻力值：
R0=Rtp[1－0.004 85×（2－N）×（t－20）＋0.000 66×（2－N）×（Pt－P0） …………………………（14）
式中：R0——在20℃及标准大气压力下滤毒罐的阻力，Pa；
t——试验温度，℃；
Pt——试验时的大气压力，Pa；
P0——20℃标准大气压力（由各地区大气压力情况而定），Pa；
N——修正数。
式中：Ra、Rb——一个罐在规定标准流量V0的±20%两个对称点Va、Vb时的阻力值。
注：N值应取20~30个滤毒罐的算术平均值。
3．14．5 试验报告
按3.1.5条。
3．15 滤毒罐强度的试验方法
将试样置于1000±5mm高度上，以一定方向自由落体到50±2mm厚的（红松）松木板上，再检验该样品的性能，以考察该产品的强度。
3．15．1 试验条件
a． 高度：1000±5mm水平位置；
b． 方向：轴向垂直；
c． 木板厚度：50±2mm松木板（红松）。
3．15．2 试验步骤及要求
将试样放在规定高度位置以轴向垂直方向自由落体到红松木板上，再检验该样品以下性能：
a． 气密；
b． 防毒时间。
3．16 滤毒罐装填牢固度的试验方法
将试样固定在冲击台上，在规定条件下进行冲击试验，而后检验该试样的性能，以考察产品的装填质量。
3．16．1 设备
冲击试验装置一套。
3．16．2 试验条件
a． 加速度：80g；
b． 冲击频率：80±2次/min；
c． 落高：29±1mm；
d． 冲击次数：不少于4000次。
3．16．3 操作步骤
将试样用带螺扣的夹板固定在冲击台的台面上（滤毒罐颈朝下固定），接通电源，冲击4000次。
在冲击过程中，如发现松动，允许停车，待夹紧后继续试验。
3．16．3．1 对冲击后带滤烟层的滤毒罐需进行以下检验：
a． 外观检查，方法是用手摇动应无声响；
b． 口径排灰测定；
c． 油雾透过系数测定；
d． 进行所需求的毒剂蒸气防毒时间测定。
3．16．3．2 对冲击后不带滤烟层的滤毒罐需进行以下检验。
按3.16.3.1条a、b、d。
附加说明：
本标准由中华人民共和国劳动部提出。
本标准由全国劳动防护用品标准化技术委员会归口。
本标准由北京市劳动保护科学研究所、山西新华化工厂、劳动部劳动保护科学研究所、中国人民解放军57605部队负责起草。
本标准主要起草人张喜田、程兴仁、张雪丽、刘忠华、王建光、刘六贵、腾金山、孙文杰。
