1 主题内容与适用范围
本标准规定了过滤式防毒面具滤毒罐（以下简称滤毒罐）的防毒性能、物理性能等试验方法。
本标准适用于过滤式防毒面具滤毒罐性能检测及评价：其他有关产品亦可参照。
2 引用标准
GB 2890 过滤式防毒面具通用技术条件
GB 7702.10 煤质颗粒活性炭有效防护时间测定总方法
3 技术内容
3．1 滤毒罐防毒时间试验的总方法
3．1．1 仪器
a． DX-1型动态吸附气体分析装置见图1：
图1 DX-1 型动态吸附分析装置图
1―空气净化器；2―调湿装置；3―湿度计；4―干燥管；5―气体流量计；6―蒸发器或舟型瓶（图2）；7―水浴；8―混合器；9―毒剂钢瓶；10―孔板流量计；11―滤毒罐；12―指示瓶（图3）；13―废气吸收罐；14―吸收瓶（图4）
图2 蒸发器
图3 指示瓶
图4 吸收瓶
b． 天平：精度0.01g；
c． 秒表：分度值0.1s。
3．1．2 试验条件
a． 试验温度：17~30℃；
b． 空气相对湿度：50%±3%；
c． 通过滤毒罐的气体流量：30±0.3L/min；
d． 混合气体中毒剂蒸气的浓度，详见GB 2890表5、表6规定。
3．1．3 试验步骤
3．1．3．1 试验准备
a． 气体流量计每3个月校正1次，每月校正使用点1次；
b． DX-1型试验装置按图1所示的流程，将各零部件垂直安装在仪器板上，零件之间用优质胶管联接；
c． 对安装好的仪器装置应进行气密性检查。检查时，使仪器内造成13kPa的压力，在1min内其压力下降不大于270Pa时即为气密；
d． 用湿度表控制气体的湿度，其计算方法按GB 7702.10附录C进行；
e． 根据流量计校正曲线控制气体流量；
f． 根据湿度计中干球的温度控制试验温度。
3．1．3．2 试验操作
打开压缩空气（或负压抽气）活塞，用活塞（K1）调节总的空气流量；用活塞（K2和K3）调节空气流的湿度；用活塞（K9）调节滤毒罐的气体流量。
慢慢开启活塞（K4）和蒸发器（或钢瓶）上的活塞，调整流量计（K5）的液柱高度差至事先校正过浓度的位置，同时用秒表记录试验时间。混合气体中毒剂浓度的测定方法：
a． 重量法
用天平称量试验前后蒸发器的重量（精确至0.05g）。混合气体中毒剂浓度按式（1）计算：
式中：c——混合气体中毒剂的浓度，mg/L；
m1——试验前蒸发器的重量，g；
m2——试验后蒸气器的重量，g；
t——蒸发器开启时间，min；
V——空气流量，L/min。
b． 化学吸收法
用两个吸收瓶各装入25mL吸收液，串联接到DX-1型装置上（见图1）。开启活塞（K6）混合气体以50~100mL/min的速度通过吸收瓶，用下口瓶和量筒或流量计测定通气量。每次试验通过吸收瓶的气体体积在1.5~3.0L之间。试验结束时关闭活塞（K6），取下吸收瓶，将吸收液移入三角烧瓶中，用化学分析法测定出吸收液中毒剂量，并根据下口瓶排出水的体积计算混合气体中毒剂蒸气的浓度。
3．1．3．3 毒剂蒸气透过滤毒罐的测定——指示法
在指示剂瓶中装入20mL指示液，接入DX-1型试验装置中（见图1），以1.0±0.1mL/min的速度通过，当微量毒剂透过滤毒罐时根据指示剂颜色变化来判断试验终点；亦可采用仪器测定。
3．1．3．4 试验结束后关闭（K4），继续通以干净空气对仪器吹洗20min。
3．1．4 试验结果
每次试验的毒剂浓度应在规定的范围内才是有效的，在试验浓度下所测得的防毒时间，按式（2）换算成标准浓度下的防毒时间：
式中：t——滤毒罐的防毒时间，min；
t1——试验浓度下的防毒时间，min；
c1——试验时混合气体中的毒剂浓度，mg/L；
c0——规定的标准浓度，mg/L。
3．1．5 试验报告
包括以下内容：
a． 试样名称或代号；
b． 试验环境条件；
c． 试验方法；
d． 试验结果；
e． 试验者签名；
f． 试验日期。
3．2 滤毒罐对氢氰酸蒸气防毒时间的试验方法
3．2．1 仪器和试剂
3．2．1．1 仪器
a． DX-1型动态吸附气体分析装置，见图1；
b． 天平：精度0.01g；
c． 秒表：分度值0.1s。
3．2．1．2 试剂
a． 氢氰酸应符合下列技术要求：外观为无色透明液体，在有胶体硫和硫酸铁的情况下，允许稍现乳光；含量不低于97.5%；硫化氢含量不超过0.2%；安定剂硫酸含量0.3%~0.5%；
b． 硝酸银标准溶液c（AgNO3）=0.02mol/L；
c． 氢氧化钠标准溶液c（NaOH）=0.1mol/L；
d． 碘化钾：分析纯；
e． 氨水：分析纯；
f． 定量分析指示剂：称取2g碘化钾溶于40mL氨水与60mL水中；
g． 氢氰酸蒸气透过滤毒罐的指示剂：称取0.5g盐酸联苯胺，溶于250mL热水中，冷却后加入3%的乙酸铜溶液10mL和5%乙酸溶液40mL配成的指示剂存放在棕色瓶中，存放时间不超过15天，如果在使用时发现指示剂变成蓝黑色，应更换。
3．2．2 试验条件
按
3.1.2条。
3．2．3 试验步骤
3．2．3．1 试验准备
按3.1.3.1条。
3．2．3．2 试验操作
按3.1.3.2条进行。毒气的发生和浓度的测定如下：
a． 氢氰酸蒸气采用舟型瓶发生，舟型瓶放入0℃的冰水浴中；
b． 混合气体中氢氰酸蒸气浓度的测定 以重量分析为标准，同时用化学吸收分析法作为对照。进行化学吸收分析时，用50mL氢氰化钠标准溶液[c（NaOH）=0.1mol/L]作吸收液，吸收后，加入1mL定量指示剂，有硝酸银标准溶液[c（AgNO3）=0.02mol/L]滴至溶液呈淡混浊为终点。混合气体中氢氰酸蒸气的浓度按式（3）计算：
式中：c——混合气体中氢氰酸蒸气的浓度，mg/L；
c1——硝酸银标准溶液的物质的量浓度，mol/L；
V1——硝酸银标准溶液用量，mL；
V——通过吸收瓶的混合气体的体积，L；
54.05——与1.00mL硝酸银标准溶液[c（AgNO3）=1.000mol/L]相当的以毫克表示的氢氰酸的质量。
3．2．3．3 氢氰酸蒸气透过滤毒罐的指示法：
在指示瓶中注入20mL水，滴加3~4滴指示剂，以1L/min的速度通过指示剂瓶，当微量氢氰酸蒸气透过时，指示剂变为蓝色即为终点。
3．2．4 试验结果
按
3.1.4条。
3．2．5 试验报告
按3.1.5条。
3．3 滤毒罐对氯化氰蒸气防毒时间的试验方法
3．3．1 仪器和试剂
3．3．1．1 仪器
a． DX-1型动态吸附气体分析装置，见图1。
b． 自动电位滴定仪一套。
3．3．1．2 试剂
a． 氯化氰 外观为无色透明液体（允许略带淡黄色）含量不低于96%；氢氰酸含量不大于4%；氯化氢含量不大于0.01%；无游离氯；安定剂含量为0.3%~1.0%。
b． 硝酸银标准溶液c（AgNO3）=0.02mol/L；
c． 硫氰酸钾标准溶液c（KSCN）=0.02mol/L；
d． 5%氢氰化钠溶液；
e． 1%酚酞溶液；
f． 2%的平平加溶液；
g． 硝酸：分析纯；
h． 碳酸氢钠：分析纯；
i． 氮苯：分析纯；
j． 碘标准溶液c（1/2I2）=0.05mol/L；
c（1/2I2）=0.01mol/L
k． 三氧化二砷标准溶液：c（1/4As2O3）=0.02mol/L；
l． 1%的淀粉溶液；
m． 氯化氰透过指示液：贮备液的配制 于700mL水中，加40g碳酸氢钠，加热溶解，在室温下加入250mL氮苯和0.5mol/L的碘溶液50mL，放置5天后作为贮备液。在贮备过程中，应检查保证有过量的游离碘存在。检查方法是在试管中加2~3mL贮备液和1%的淀粉溶液2mL，此时应生成蓝色。
透过指示剂的配制 取100mL贮备液，加1%淀粉液20mL用水稀释至900~950mL，滴入三氧化二砷[c（1/4As2O3）=0.02mol/L]标准溶液直到蓝色消失。用碘标准溶液[c（1/2I2）=0.02mol/L]回滴到呈蓝色，然后准确地加入碘标准溶液[c（1/2I2）=0.01mol/L]5.0mL加水至1 000mL。此溶液即为使用的指示液，指示剂配制后，放置时间不得超过8h。
n． 硫酸铁铵饱和水溶液。
3．3．2 试验条件
按3.1.2条。
3．3．3 试验步骤
3．3．3．1 试验准备
按3.1.3.1条。
3．3．3．2 试验操作
按3.1.3.2条。
氯化氰，采用装氯化氰的钢瓶发生。
混合气体中氯化氰蒸气浓度的测定 采用化学吸收分析法。用5%氢氧化钠溶液50mL吸收。吸收液中氯化氰浓度分析允许使用自动电位滴定或化学滴定（手滴）两种方法。
a． 自动电位滴定分析
将吸收液及洗涤液汇集在200mL的烧瓶中，加入几滴酚酞。在搅拌下加入浓硝酸至红色褪去，加浓硝酸20滴，平平加溶液8滴，待滴定。
检查自动电位滴定仪使其呈工作状态，用银电极作指示电极，饱和氯化钾的特殊甘汞电极为参比电极（硝酸饱和液作电桥）插入待滴定溶液中，按仪器使用要求装好，并调节零点电位在700mV处，终点电位为－270mV（即430mV）处，开动电磁搅拌，先观测初电位（一般在－100mV左右）。然后用硝酸银[c（AgNO3）=0.2mol/L]进行滴定，到达终点，滴定自行停止，读取所消耗的硝酸银溶液的体积（V）。
空白滴定，方法是取5%的氢氧化钠溶液50mL加30mL水于200mL烧杯中，加入1滴酚酞指示剂，在搅拌情况下加浓硝酸使红色褪去，加浓硝酸20滴，加平平加溶液8滴，按上述方法滴定，读取消耗的硝酸银溶液体积（V0）。
混合气体中氯化氰浓度按式（4）计算：
式中：c——混合气体中氯化氰浓度，mg/L；
c1——硝酸银标准溶液的物质的量浓度，mol/L；
V1——硝酸银标准溶液用量，mL；
V0——空白滴定硝酸银标准溶液用量，mL；
V——通过吸收瓶混合气体积，L；
61.5——与1.00mL硝酸银标准溶液[c（AgNO3）=1.000mol/L]相当的以毫克表示的氯化氰的质量。
b． 化学滴定分析
将吸收液和洗涤液汇集于300mL三角瓶中，往三角瓶中加入几滴酚酞指示液，在搅拌下加浓硝酸至红色褪去为止，加过量浓硝酸1.0mL。滴入硝酸银标准溶液[c=（AgNO3）=0.02mol/L]20mL，加硫酸铁铵指示液3~5滴。摇均匀后用硫氰化钾标准液[c（KSCN）=0.02mol/L]进行滴定，直至溶液呈淡血色为止。
空白滴定 其方法是取5%氢氧化钠溶液50mL于三角瓶中，加100mL水，加2~3滴酚酞溶液，用浓硝酸中和到红色褪去为止。加浓硝酸1.0mL、硝酸银标准溶液[c=（AgNO3）=0.02mol/L]20mL，硫酸铁铵指示液3~5mL。摇匀后用硫氰化钾标准溶液[c（KSCN）=0.02mol/L]滴定至呈淡血色为止。然后计算出硫氰化钾的空白滴定体积（V0）。
V0＝20－V′ …………………………………………（5）
式中：V′——空白滴定时硫氰化钾标准溶液用量，mL。
混合气体中氯化氢浓度按式（6）计算：
式中：c——混合气体中氯化氰浓度，mg/L；
V0——硫氰化钾空白滴定液体积，mL；
c2——硫氰化钾标准溶液的物质的量浓度，mol/L；
V——通过吸收瓶混合气体积，L；
3．3．3．3 氯化氢蒸气透过滤毒罐的指示方法
在指示剂瓶中放20mL指示液，当指示液蓝色消失，即为氯化氰蒸气已经透过滤毒罐。
3．3．4 试验结果。、
按
3.1.4条规定
3．3．5 试验报告
按3.1.5条。
3．4 滤毒罐对苯蒸气防毒时间的试验方法
3．4．1 仪器和试剂
3．4．1．1 仪器
a． DX-1型动态吸附气体分析装置，见图1；
b． 天平：精度0.01g；
c． 秒表：分度值0.1s。
3．4．1．2 试剂
a． 苯：分析纯；
b． 硫酸：分析纯；
c． 亚硝酸钠：分析纯，经105~110℃干燥；
d． 指示剂：称取2g干燥的亚硝酸钠溶解于100mL硫酸中，只限当日使用。
3．4．2 试验条件
按3.1.2条。
3．4．3 试验步骤
3．4．3．1 试验准备
按3.1.3.1条。
3．4．3．2 试验操作
按3.1.3.2条进行，其中毒气的发生和浓度的测定如下：
a． 试验用蒸发器（舟形瓶）发生苯蒸气，蒸发器放在恒温水浴中；
b． 混合气体中苯蒸气的浓度用重量法进行测定；
c． 苯蒸气透过滤毒罐的测定方法 在指示瓶中装入20mL指示剂，当微量苯蒸气透过滤毒罐时，指示剂由无色变成黄色即为终止。
3．4．4 试验结果
按3.1.4条。
3．4．5 试验报告
按3.1.5条。
3．5 滤毒罐对氯气防毒时间的试验方法
3．5．1 仪器和试剂
3．5．1．1 仪器
a． DX-1型动态吸附气体分析装置，见图1；
b． 天平：精度0.01g；
c． 秒表：分度值0.1g。
3．5．1．2 试剂
a． 液氯，工业用；
b． 4%和0.1%的碘化钾溶液，碘化钾为分析纯；
c． 硫代硫酸钠标准溶液[c（Na2S2O3）=0.02mol/L]；
d． 0.5%的淀粉溶液，淀粉为分析纯；
e． 氯气透过滤毒罐的指示剂：称取0.1g碘化钾，溶解于100mL水中，存放于棕色瓶内。
3．5．2 试验条件
按3.1.2条。
3．5．3 试验步骤
3．5．3．1 试验准备
按3.1.3.1条。
3．5．3．2 试验操作
按3.1.3.2条进行，其中毒气发生和浓度的测定如下：
a． 采用氯气钢瓶供气；
b． 混合气体中氯气浓度的测定 采用化学吸收分析方法进行测定。用4%的碘化钾溶液50mL进行吸收，吸收后，用硫代硫酸钠标准溶液[c（Na2S2O3）=0.02mol/L]滴定吸收液至淡黄色时，加入0.5%的淀粉溶液3~5mL，继续滴定至溶液蓝色消失即为终点。其计算公式如下：
式中：c——混合气体中氯气浓度，mg/L；
c1——硫代硫酸钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L；
V1——硫代硫酸钠标准溶液用量，mL；
V——通过吸收瓶的混合气体的体积，L；
35.5——与1.00mL硫代硫酸钠标准溶液[c（Na2S2O3）=1.000mol/L]相当以毫克表示的氯气的质量。
c． 氯气透过滤毒罐的指示方法 在指示瓶中加入20mL指示剂和0.5%的淀粉溶液3~4mL，当微量氯气透过滤毒罐时，指示剂由无色变为浅蓝色即为终点。
3．5．4 试验结果
按
3.1.4条
3．5．5 试验报告
按3.1.5条。
