石油化工企业有毒有害、易燃易爆物质种类繁多,对作业环境的有害物质进行准确、及时的检测、检验,是预防和控制石油化工企业中毒及火灾爆炸事故的有效手段。下面仅对石油化工企业常见的几种危险化学品的检测技术进行介绍。
一、苯
1.理化性质
无色透明液体,有强烈芳香味;不溶于水,溶于醇、醚、丙酮等多数有机溶剂;相对密度(水=1):0.88、(空气=1):2.77;闪点(℃):-11;爆炸极限(V/V%):1.2~8.0。
2.检测方法
用大注射器采集空气中的苯直接进样,经聚乙二醇6000柱分离后,用氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高定量。
3.技术手段
仪器:气相色谱仪(氢焰离子化检测器);色谱柱:2m×4mm不锈钢柱,聚乙二醇6000:6201担体=5:100;柱温90℃;检测室温度120℃;气化室温度150℃;载气(氮气)69mL/min;标样:苯,色谱纯。
取一定量的苯绘制标准曲线、采样、样品分析。
4.检测结果
X=(C/V0)×1000
式中 X——空气中苯的浓度,mg/m3;
C——由标准曲线上查出的正戊烷的含量,μg;
V0——标准状况下的样品体积,ml。
5.允许国家标准含量
国家规定苯含量0.40mg/m3。
二、硫化氢
1.理化性质
无色有恶臭的气体;溶于水、乙醇;相对密度(空气=1):1.19;闪点(℃):无意义;爆炸极限(V/V%):4.0~46.0。
2.检测方法
硝酸银比色法:硫化氢与硝酸银作用形成黄褐色硫化银胶体溶液,比色定量。
3.技术手段
配制硫代硫酸钠标准溶液作为吸收液,装入多孔玻板吸收管中,抽取一定量空气。采样后取样品溶液放入比色管,并用定量的硫化氢溶液与吸收液配制一系列标准管。向样品管及标准管中加入定量淀粉溶液及硝酸银溶液,摇匀、静置后,目视比色。
4.检测结果
X=2(C1+C2/V0)
式中 X——空气中硫化氢的浓度,me/m3;
C1、C2——分别为第一、第二吸收管中硫化氢溶液的含量,μg;
V0——标准状况下的样品体积,ml。
5.含量的国家标准
10.0mg/m3。
三、液化石油气压凝汽油
1.理化性质
无色气体或黄棕色油状液体,有特殊臭味;闪点(℃):-74;爆炸极限(V/V%):2.25~9.65。
2.检测方法
用大注射器采集空气中的液化石油气直接进样,经玻璃微球柱分离后,用氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高定量。
3.技术手段
仪器:气相色谱仪(氢焰离子化检测器);色谱柱:2m×4mm不锈钢柱,80~100网目玻璃微球;柱温70°;检测室温度130°;气化室温度150°;载气(氮气)40ml/min;标样:正戊烷,色谱纯。
取一定量的正戊烷绘制标准曲线、采样、样品分析。
4.检测结果
X=(C/V0)×1000
式中 X——空气中液化石油气(以正戊烷计)的浓度,mg/m3;
C——由标准曲线上查出的正戊烷的含量,μg;
V0——标准状况下的样品体积,ml。
5.允许国家标准含量
液化石油气含量≤4.0mg/m3。
四、一氧化碳
1.理化性质
无色无臭气体;微溶于水,溶于乙醇、苯等多数有机溶剂;闪点(℃):-50。
2.检测方法
一氧化碳于氢气流中经分子筛与碳多孔小球串联柱分离后,通过镍催化剂转化成甲烷,用氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高定量。
3.技术手段
仪器:气相色谱仪(带一氧化碳转化炉、氢焰离子化检测器);色谱柱:1.2m×3mm;5A分子筛与0.8 mm×3 mm碳多孔小球柱串联;柱温60 ℃;
检测室温度130℃;转化室温度380 ℃;载气(氢气)55ml/min;标样:一氧化碳标准气。
取一定量的标准气绘制标准曲线、采样、样品分析。
4.检测结果
X=(C/V0)×1 000
式中 X——空气中一氧化碳的浓度,mg/m3;
C——由标准曲线上查出的一氧化碳的含量,μg
V0——标准状况下的样品体积,ml。
5.允许国家标准含量
一氧化碳含量≤3.0mg/m3。
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