【颁布单位】:国家石油和化学工业局
【发 文 号】:HG/T2829—1997
【颁布日期】:1997-02-04
【实施日期】:1997-10-1
【标 题】:工业无水氟化钥HG/T2829—1997(作废)
前言
本行业标准依据国内主要企业标准,并根据实际生产情况和用户要求制定,本标准划分为两个等级。
本标准的附录A是标准的附录。
本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。
本标准起草单位:化学工业部天津化工研究院、山东省淄博东岳氟化学有限公司、中化河北集团雄县化工总厂。
本标准主要起草人:王琪、张武成、于修源、王杏田、杨贺文。
本标准委托化学工业部无机盐产品标准化技术归口单位负责解释。
1 范围
本标准规定了工业无水氟化钾的要求、采样、试验方法以及标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于工业无水氟化钾。该产品主要用作玻璃雕刻、焊接助熔剂、杀虫剂、氟化剂和吸收剂。
分子式:KF
相对分子质量:58.10(按1993年国际相对原子质量)
2 引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GBl91—1990 包装储运图示标志
GB/T 601—1988 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T 603—1988 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(neqISO 6353—1:1982)
GB/T 1250—1989 极限数值的表示方法和判定方法
GB/T 6678—1986 化工产品采样总则
GB/T 6682—1992 分析实验室用水规格和试验方法(eqv ISO 3696:1987)
GB/T 8946—1988 塑料编织袋
3 要求
3.1 外观:白色粉末。
3.2 工业无水氟化钾应符合表1要求。
表1 要求 %
项 目
|
指 标
|
||
一等品
|
合格品 |
||
氟化钾(KF)含量 ≥
|
98.0
|
96.0
|
|
氯化钾(KCl)含量 ≤
|
1.5
|
3.0
|
|
水分 ≤
|
0.5
|
0.5
|
|
游离酸或游
|
(以HF计) ≤
|
0.2
|
0.3
|
离碱含量
|
(以KOH计) ≤
|
0
|
0.1
|
4 采样
4.1 每批产品不超过10t。
4.2 按GB/T 6678的6.6的规定确定采样单元数。采样时,将采样器自包装袋的上方斜插至料层深度的3/4处采样,将采得的样品混匀后,按四分法缩分至不少于500g,分装于两个清洁干燥的具塞广口瓶中,密封。瓶上粘贴标签,注明:生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶作为实验室样品,另一瓶保存三个月备查。
4.3 试验结果如有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装中采样进行核验,核验结果即使有一项指标不符合本标准的要求时,则整批产品为不合格。
4.4 用户应在收到货物之日起15 d内进行试验。
5 试验方法
5.1 按GB/T1250的5.2规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准。
5.2 本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682规定的三级水。
试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、GB/T 603规定制备。
5.3 氟化钾含量的测定
5.3.1 方法提要
用水溶解试料,通过强酸型阳离子交换柱进行交换,生成氢氟酸,以酚酞为指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。
5.3.2 试剂和材料
5.3.2.1 H—732型离子交换树脂;
5.3.2.2 盐酸溶液:1+6;
5.3.2.3 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)约为0.5mol/L;
5.3.2.4 酚酞指示液:10g/L。
5.3.3 仪器、设备
离子交换柱:聚乙烯塑料管,内径25 mm,长500 mm,下端配有旋塞。
5.3.4 分析步骤
5.3.4.1 离子交换柱的制备
将离子交换柱固定在架子上,关上活塞,在柱子底部填1cm厚的石棉毛,倒人约10mL水浸湿。将预处理过的树脂倒人柱内,使树脂床高为400mm。使用前按附录A的规定进行处理。
5.3.4.2 测定
称取约1g试样(精确至0.0002g),置于100mL塑料杯中,加入50mL水溶解,注入离子交换柱。用水作洗脱溶液,控制柱流速为5.0mL/min~6.0mL/min,洗涤至流出液为中性(用pH试纸检验),流出液收集于500mL塑料杯中。向流出液中加入2滴酚酞指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色并保持30s不褪为止。
5.3.5 分析结果的表述
以质量百分数表示的氟化钾(KF)含量X1按式(1)计算:
式中: V——滴定流出液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;
c1——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
0.05810——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的氟化钾的质量;
X2——按5.4测得的以质量百分数表示的氯化钾的含量;
0.7799——氯化钾换算为氟化钾的系数;
X4——按5.6测得的以质量百分数表示的游离酸的含量;
2.904——氢氟酸换算为氟化钾的系数;
m——试料的质量,g。
5.3.6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
5.4 氯化钾含量的测定
5.4.1 方法提要
用水溶解试料,以荧光素作指示液,用硝酸银标准滴定溶液滴定。
5.4.2 试剂和材料
5.4.2.1 氢氧化钠溶液;4g/L;
5.4.2.2 硫酸溶液:1+99;
5.4.2.3 淀粉指示液:10g/L;
5.4.2.4 硝酸银标准滴定溶液:c(AgNO3)约0.1mol/L;
5.4.2.5 荧光素指示液:5g/L。
5.4.3 仪器、设备
微量滴定管:分度值为0.02mL或0.05mL。
5.4.4 分析步骤
称取约2g试样(精确至0.01g),置于250mL塑料杯中。加入50mL水溶解,用氢氧化钠溶液或硫酸溶液调节试验溶液的pH值为7~8(用pH试纸检验)。加10mL淀粉指示液,使用微量滴定管,用硝酸银标准滴定溶液滴定,近终点时加入3滴荧光素指示液,继续滴定至溶液呈淡红色。
5.4.5 分析结果的表述
以质量百分数表示的氯化钾(KCl)含量X2按式(2)计算:
式中:V——滴定试验溶液消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,mL;
C——硝酸银标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
m——试料的质量,g;
0.0745——与1.00mL硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO3)=1.000mol/L]相当的以克表示的氯化钾的质量。
5.4.6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。
5.5 水分的测定
5.5.1 仪器、设备
称量瓶:φ50mm×30mm。
5.5.2 分析步骤
称取约1g试样(精确至0.0002g),置于已于120℃下干燥至恒重的称量瓶中。于120℃下干燥至恒重。
5.5.3 分析结果的表述
以质量百分数表示的水分X3按式(3)计算:
式中:m1——试料和称量瓶干燥前的质量,g;
m2——试料和称量瓶干燥后的质量,g;
m——试料的质量,g。
5.5.4 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。
5.6 游离酸或游离碱含量的测定
5.6.1 试剂和材料
5.6.1.1 无二氧化碳的水。
5.6.1.2 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)约0.1mol/L;
5.6.1.3 盐酸标准滴定溶液:c(HCl)约0.1mol/L;
5.6.1.4 酚酞指示液:10g/L。
5.6.2 仪器、设备
微量滴定管:分度值为0.02mL或0.05mL。
5.6.3 分析步骤
称取约5g试样(精确至0.01g),置于250mL塑料杯中,加入50mL无二氧化碳的水溶解,加2滴酚酞指示液。
如试验溶液无色,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色,并保持30s不褪为止。
如试验溶液呈红色,用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液恰呈无色。
5.6.4 分析结果的表述
以质量百分数表示的游离酸(以HF计)含量X4按式(4)计算:
式中:V——滴定试验溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;
c——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
m——试料的质量,g;
0.02001——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L)相当的以克表示的氢氟酸的质量。
以质量百分数表示的游离碱(以KOH计)含量X5按式(5)计算:
式中:V——滴定试验溶液消耗盐酸标准滴定溶液的体积,mL;
c——盐酸标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
m——试料的质量,g;
0.05611——与1.00mL盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=1.000mol/L)相当的以克表示的氢氧化钾的质量。
5.6.5 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。
6 标志、包装、运输、贮存
6.1 工业无水氟化钾包装上应有牢固清晰的标志,内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净重、批号或生产日期、本标准编号及GB190中规定的“有毒品”标志、GB191中规定的“怕热”标志和‘怕湿”标志。
6.2 每批出厂的工业无水氟化钾都应附有质量证明书。内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净重、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。
6.3 工业无水氟化钾采用两种包装方式。
6.3.1 编织袋包装:内包装采用两层聚乙烯塑料薄膜袋,厚度不小于0.05mm;外包装采用塑料编织袋,其性能和检验方法应符合GB/T 8946的A型的规定。每袋净重10kg或25kg。
6.3.2 纸板桶包装:内包装采用两层聚乙烯塑料薄膜袋,厚度不小于0.05mm;外包装采用纸板桶。每桶净重20kg。
6.4 工业无水氟化钾采用两种封口方式。
6.4.1 采用编织袋包装时,两层内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳四次扎口,或用与其相当的其他方式封口;外袋在距袋边不小于30mm处折边,在距袋边不小于15mm处用维尼龙线或其他质量相当的线缝口。针距7mm~12mm,缝线整齐,针距均匀。无漏缝和跳线现象。
6.4.2 采用纸板桶包装时,两层内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳四次扎口,或用与其相当的其他方式封口;纸板桶加盖并箍牢。
6.5 工业无水氟化钾在运输过程中应有遮盖物,防止雨淋,受潮。
6.6 工业无水氟化钾应贮存阴凉干燥处,防止雨淋,受潮。
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