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工业氯化铁GB/T1621—93

【颁布单位】:

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【颁布日期】:

【实施日期】:

【标  题】:

代替GB 1621—79
1 主题内容与适用范围
本标准规定了工业无水氯化铁和氯化铁溶液的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于以铁屑为原料采用氯化法制得的无水氯化铁和氯化铁溶液。该产品主要用作工业水处理剂、印刷制版的腐蚀剂、染料工业的氧化剂和媒染剂、有机合成工业的催化剂和制造其他铁盐、颜料的原料。
分子式:FeCl3
相对分子质量:162.21(按1989年国际相对原子质量)
2 引用标准
GB 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GBl250 极限数值的表示方法和判定方法
GB 6678 化工产品采样总则
GB 6680 液体化工产品采样通则
GB 6682 实验室用水规格
3 产品分类
工业氯化铁分为两种型号:
Ⅰ型为无水氯化铁;
Ⅱ型为氯化铁溶液。
4 技术要求
4.1 外观:Ⅰ型应为褐绿色晶体;Ⅱ型应为红棕色溶液。
4.2 工业氯化铁应符合下表要求:

项目

指标

Ⅰ型

Ⅱ型

优等品

一等品

合格品

优等品

一等品

合格品

氯化铁(FeCl3)含量 ≥

98.7

96.0

92.0

44.0

41.0

38.0

氯化亚铁(FeCl2)含量 ≤

0.70

2.0

4.0

0.20

0.30

0.40

不溶物含量 ≤

0.50

1.5

3.5

0.40

0.50

游离酸(以HCl计)含量 ≤

0.25

0.40

0.50


5 试验方法
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB 6682规定的三级水。
试验中所需标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他规定时,均按GB 601、GB 603之规定制备。
5.1 氯化铁含量的测定
5.1.1 方法提要
在酸性条件下,三价铁和碘化钾反应析出碘,以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。
5.1.2 试剂和材料
5.1.2.1 碘化钾(GB1272);
5.1.2.2 硝酸银(GB670)溶液:10g/L;
5.1.2.3 盐酸(GB622)溶液:1+1溶液;
5.1.2.4 盐酸(GB622)溶液:1+49溶液;
5.1.2.5 硫代硫酸钠(GB 637)标准滴定溶液:c(Na2S2O3)约0.1 mol/L;
5.1.2.6 可溶性淀粉指示液:10g/L。
5.1.3 仪器、设备
一般实验室仪器和
5.1.3.1 坩埚式过滤器:滤板孔径为5~15btm。
5.1.4 分析步骤
5.1.4.1 试验溶液的制备
于干燥洁净的称量瓶中称取约10gⅠ型试样,或20gⅡ型试样(约15mL),精确至0.001g,移入250mL烧杯中。对Ⅰ型试料用盐酸(5.1.2.4)分次洗涤称量瓶,洗液并入盛试料的烧杯中,加盐酸(5.1.2.4)至约100mL,搅拌溶解,在50±5℃水浴中保温15min;对Ⅱ型试料用水分次洗涤称量瓶,洗液并入盛试料的烧杯中,加水至约100mL,搅拌。用已于105~110℃干燥至恒重的坩埚式过滤器抽滤,用水洗涤残渣至洗液中不含氯离子(用硝酸银溶液检查)。将滤液和洗涤液移入500mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀,即得试验溶液A。试验溶液A用于氯化铁和氯化亚铁含量的测定。保留坩埚和残渣,用于不溶物含量的测定。
5.1.4.2 测定
用移液管移取25 mL试验溶液A(5.1.4.1),置于250mL碘量瓶中,加25mL水,3g碘化钾和10mL盐酸(5.1.2.3),盖好瓶塞,摇匀,于暗处放置30min。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色,加入3mL淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失。
同时做空白试验。
5.1.5 分析结果的表述
以质量百分数表示的氯化铁含量(X1)按式(1)计算:

式中:C——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
V——滴定中消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL;
V0——空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL;
m——试料的质量,g;
0.1622——与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=1.000mol/L]相当的,以克表示的氯化铁的质量。
5.1.6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果;平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
5.2 氯化亚铁含量的测定
5.2.1 方法提要
在硫酸和磷酸介质中,以二苯胺磺酸钠作指示剂,用重铬酸钾标准滴定溶液滴定。
5.2.2试剂和材料
5.2.2.1 磷酸(GB1282);
5.2.2.2 硫酸(GB625)溶液;1+5溶液;
5.2.2.3 重铬酸钾(GB642)标准滴定溶液:c(1/6K2Cr2O7)约0.05mol/L,临用前配制。
用移液管移取100mL按GB601配制与标定的重铬酸钾标准滴定溶液,置于200ml。容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。
5.2.2.4 二苯胺磺酸钠指示液:5g/L。
5.2.3 分析步骤
用移液管移取100mL试验溶液A(5.1.4.1),置于250mL锥形瓶中,加入20mL硫酸、5mL磷酸和3~4滴二苯胺磺酸钠指示液,以重铬酸钾标准滴定溶液滴定至蓝紫色。
5.2.4 分析结果的表述
以质量百分数表示的氯化亚铁含量(X2)按式(2)计算:

式中:C——重铬酸钾标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
V——滴定中消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积,mL;
m——试料的质量,g;
0.1268——与1.00mL重铬酸钾标准滴定溶液[c(1/6K2Cr2O7)=1.000mol/L]相当的,以克表示的氯化亚铁的质量。
5.2.5 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果;平行测定结果的绝对差值不大于;Ⅰ型一等品和合格品为0.1%,Ⅰ型优等品和Ⅱ型为0.02%。
5.3 不溶物含量的测定
5.3.1 仪器、设备
5.3.1.1 电热恒温干燥箱:温度可控制为105~110℃。
5.3.2 分析步骤
将5.1.4.1条保留的坩埚和残渣放入电热恒温干燥箱内,在105~110℃下干燥至恒重。
5.3.3 分析结果的表述
以质量百分数表示的不溶物含量(X3)按式(3)计算:

式中:m1——坩埚式过滤器连同残渣的质量,g;
m2——坩埚式过滤器的质量,g;
m——试料的质量,g。
5.3.4 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果;平行测定结果的绝对差值不大于:Ⅰ型一等品和合格晶为0.1%,Ⅰ型优等品和Ⅱ型为0.02%。
5.4 游离酸含量的测定
5.4.1 方法提要
用氟化钠与铁离子反应生成六氟合铁(Ⅱ)酸三钠沉淀,过滤除去铁离子。取定量滤液,以酚酞作指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。
5.4.2 试剂和材料
5.4.2.1 氟化钠(GB1264)溶液:40g/L;
称取4 g氟化钠,置于250 mL烧杯中,加入100mL水,搅拌溶解。滴加2滴酚酞指示液(5.4.2.3),若溶液无色,用氢氧化钠标准滴定溶液(5.4.2.2)中和至刚呈微红色;若溶液呈红色,则用盐酸(1+120)溶液滴至无色后,再用氢氧化钠标准滴定溶液中和至刚呈微红色。
5.4.2.2 氢氧化钠(GB629)标准滴定溶液:c(NaOH)约0.05mol/L;
5.4.2.3 酚酞(GB10729)指示液:10g/L。
5.4.3 分析步骤
于干燥洁净的称量瓶中称取约2gⅡ型试样,精确至0.01g,在100mL容量瓶瓶口放一小漏斗,将试料移入容量瓶中,用少量水分次洗涤称量瓶,洗液并入容量瓶中。慢慢加入80mL氟化钠溶液,加水至刻度,摇匀,放置10min。用中速滤纸干过滤于干燥洁净的烧杯中。用移液管移取50mL滤液于锥形瓶中,加入2滴酚酞指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴至微红色,30s不褪色为终点。
测定后的废液按附录A规定进行处理。
5.4.4 分析结果的表述
以质量百分数表示的游离酸(以HCl计)含量(X4)按式(4)计算:

式中:c——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
V——滴定中消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;
m——试料的质量,g;
0.03646——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液(c(NaOH)=1.000mol/L)相当的,以克表示的氯化氢的质量。
5.4.5 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果;平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。
6 检验规则
6.1 工业氯化铁应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验。生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准要求。
每批出厂的产品都应附有质量证明书,内容包括:生产厂名称、产品名称、型号、等级、净重、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准的编号。
6.2 使用单位有权按照本标准的规定对所收到的工业氯化铁进行验收。
6.3 工业氯化铁每批产品不超过:Ⅰ型20t,Ⅱ型60t。
6.4 无水氯化铁的采样按GB6678第6.6条规定确定采样单元数。采样时扒开表面约5cm厚的产品,将采样器自包装单元的中心垂直插入至料层深度的3/4处采样,将所采样品在封闭的容器中混匀后,取出平均样不得少于500g。
氯化铁溶液的采样,根据包装、贮运工具,按GB 6680第2条规定进行。将所采样品混匀后,取出平均样不得少于500mL。
将采取的样品分装于两个清洁、干燥、带磨口塞的试剂瓶中,密封。试剂瓶上粘贴标签,注明生产厂名称、产品名称、型号、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶供检验用,另一瓶备查,保存期为3个月。
6.5 检验结果如果有一项指标不符合本标准要求,则应重新自两倍量的包装单元中采样进行核验。核验结果即使有一项指标不符合本标准的要求,则整批产品不能验收。
6.6 当供需双方对产品质量发生异议时,按照《全国产品质量仲裁检验暂行办法》的规定办理。
6.7 采用GB1250规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。
7 标志、包装、运输、贮存
7.1 工业氯化铁包装容器上应有牢固清晰的标志,内容包括:生产厂名、产品名称、商标、型号、等级、净重、批号或生产日期及本标准的编号。
7.2 工业无水氯化铁采用三种包装方式(见7.2.1,7.2.2和7.2.3)。
工业氯化铁溶液采用两种包装方式(见7.2.4和7.2.5)。
7.2.1 硬质纤维板桶包装。内包装袋采用聚乙烯塑料薄膜袋,规格尺寸为600mm×400mm,厚度为0.1mm;外包装采用硬质纤维板桶,规格尺寸:φ400mm×500mm,厚度为4mm,其性能和检验方法应符合有关规定。工业无水氯化铁每桶净重50kg。
7.2.2 聚乙烯塑料桶包装。内包装袋采用聚乙烯塑料薄膜袋,规格尺寸:600mm×400mm,厚度为0.1mm;外包装采用聚乙烯塑料桶,规格尺寸为φ360mm×500mm,其性能和检验方法应符合有关规定。工业无水氯化铁每桶净重50kg。
7.2.3 铁桶包装。铁桶规格尺寸:5G350mm×485mm,厚度为0.5mm,其性能和检验方法应符合有关规定。工业无水氯化铁每桶净重50ke。
7.2.4 专用槽车包装。工业氯化铁溶液用玻璃钢制作的槽车包装,规格尺寸应符合运输工具装载尺寸的要求。
7.2.5 聚乙烯塑料桶包装。塑料桶规格尺寸为5e360mm×500mm,其性能和检验方法应符合有关规定。工业氯化铁溶液每桶净重50kg。
7.3 工业无水氯化铁包装采用三种封口方式(见7.3.1,7.3.2和7.3.3)。
工业氯化铁溶液包装采用两种封口方式(见7.3.4和7.3.5)。
7.3.1 用硬质纤维板桶包装时,内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳人工扎口,或用与其相当的其他方式封口;纤维板桶用钉有十字形支撑木块的盖盖好,用铁皮加强筋将桶盖与桶体钉牢。
7.3.2 用聚乙烯塑料桶包装时,内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳人工扎口,或用与其相当的其他方式封口;塑料桶在桶盖与桶口之间垫以橡胶垫圈密封。
7.3.3 用铁桶包装时,对于中开口桶用压盖形式密封,焊牢;对全开口桶在桶盖与桶口之间垫以半圆形橡胶垫圈密封,并用带有锁孔的弧形卡环卡紧,用铅封牢。
7.3.4 用专用槽车包装工业氯化铁溶液时,槽车口用铁盖盖严、卡牢。
7.3.5 用聚乙烯塑料桶包装工业氯化铁溶液时,塑料桶加内盖封口,外盖内加橡胶垫圈,拧紧。
7.4 工业氯化铁在运输过程中应有遮盖物,防止雨淋,装卸时应避免撞击。
7.5 工业无水氯化铁应贮存在干燥通风的库房内,不宜露天堆放。
工业氯化铁溶液应贮存在专用钢铁贮罐和槽车中。
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