1 主题内容与适用范围
　　本标准规定了杀螟松最高容许浓度及其监测检验方法。
　　本标准适用于生产和使用杀螟松的各类企业。
　　2 卫生要求
　　车间空气中杀螟松最高容许浓度为1mg/m3（皮）。
　　3 监测检验方法
　　采用气相色谱法，见附录A（补充件），或盐酸萘乙二胺比色法，见附录B（补充件）。
　　4 监督执行
　　各级卫生监督机构负责本标准的执行。
　　附录A
　　气相色谱法
　　（补充件）
　　A1 原理
　　用硅胶管采集空气中杀螟松，用丙酮解吸进样，经SE-30、QF-1混合柱分离，用火焰光度检测器检测。以保留时间定性，峰高定量。
　　本法检测限为2.5×10-4μg（进样1μL液体样品）。
　　A2 仪器
　　A2.1 硅胶管：用长70mm，内径8mm的玻璃管，其中装两段20～40目硅胶，前段装600mg，后段装200mg，中间隔以1mm厚的玻璃棉，两端用2mm厚的玻璃棉塞紧。
　　A2.2 采样泵，0～1L/min。
　　A2.3 微量注射器，1μL，10μL。
　　A2.4 具塞比色管，10mL。
　　A2.5 气相色谱仪，火焰光度检测器。
　　A3 试剂
　　A3.1 硅胶：20～40目。将原色硅胶粉碎，过筛，选20～40目的硅胶于烧杯中，加1+1硫酸硝酸混合液至高过硅胶表面1～2cm，置沸水浴中煮沸4h，待冷后弃去酸层，用自来水洗去酸液，再用蒸馏水多次洗涤，至无硫酸根离子为止，洗好的硅胶在110℃烘干，360℃活化3h，取出放入干燥器中备用。
　　A3.2 丙酮。
　　A3.3 杀螟松。
　　A3.4 SE-30，色谱固定液。
　　A3.5 QF-1 色谱固定液。
　　A3.6 ChromosorbW AW-DMCS担体，80～100目。
　　A4 采样
　　在采样地点打开硅胶管，200mg端接采样泵并垂直放置，以0.5L/min速度采集10～30L空气。
　　A5 分析步骤
　　A5.1 色谱分析
　　a.色谱柱：柱长1.5m，内径3mm，玻璃柱；
　　b.SE-30：QF-1∶Chromosorb WAW-DMCS=3∶2∶100；
　　c.柱温：200℃；
　　d.汽化室温度：250℃；
　　e.检测室温度：250℃；
　　f.载气（氮气）：1.85kg/cm2。
　　A5.2 对照试验：同采样。将硅胶管带至现场，但不抽取空气，照样品分析。
　　A5.3 样品处理：将采集后的两段硅胶分别倒入具塞比色管中，加入4mL丙酮，涡旋混合器上混合，浸泡3h。
　　A5.4 标准曲线的绘制：准确称取一定量的杀螟松标准品，用甲醇溶解定容成1mL相当于1.0mg杀螟松的贮备液，于冰箱内保存，临用前取贮备液，用丙酮稀释成0.25，0.50，1.0，2.5，5.0，10.0μg/mL的标准溶液。用微量注射器取1μL注入色谱仪中，每个浓度重复3次，取峰高的平均值，以杀螟松的含量对峰高作图，绘制标准曲线，保留时间为定性指标。
　　A5.5 测定：取1μL丙酮解吸液进样，以保留时间定性，峰高定量。
　　A6 计算
　　X=（C1+C2）/V0×4000……………………（A1）
　　式中：X——空气中杀螟松的浓度，mg/m3；
　　C1、C2——分别为所取前段和后段硅胶丙酮解吸液中杀螟松的含量，μg；
　　V0——标准状况下的样品体积，L。
　　A7 注意事项
　　A7.1 当杀螟松含量为0.25，0.50，1.0，5.0，10.0ng/μL时，其变异系数分别为6.9%，4.4%，1.1%，3.6%，4.4%。
　　A7.2 所采集的样品在常温下可保存5天，其回收率为98.9%～104.2%。
　　A7.3 以丙酮为解吸剂，其解吸效率为96.5%，采样效率可达100%。
　　A7.4 杀螟松的中间体和原料都不干扰测定。
　　附录B
　　盐酸萘乙二胺比色法
　　（补充件）
　　B1 原理
　　在酸性溶液中用三氯化钛将杀螟松还原成氨基化合物，再经重氮化合与盐酸萘乙二胺偶合生成紫红色，比色定量。
　　本法检测限为0.5μg/5mL。
　　B2 仪器
　　B2.1 多孔玻板吸收管。
　　B2.2 抽气机。
　　B2.3 流量计，0～1L/min。
　　B2.4 具塞比色管，10mL。
　　B2.5分光光度计，20mm比色杯。
　　B3 试刘
　　B3.1 吸收液：40%（V/V）乙醇溶液。
　　B3.2 三氯化钛，150g/L。
　　B3.3盐酸，c（HCL）=8mol/L。
　　B3.4 亚硝酸钠溶液，30g/L。
　　B3.5 氨基磺酸铵溶液，20g/L。
　　B3.6 盐酸萘乙二胺溶液，10g/L。
　　B3.7 标准溶液：称取适量杀螟松纯品，用无水乙醇溶液，稀释成1mL=1mg杀螟松的贮备液于冰箱内保存。临用前取适量贮备液，用乙醇（B3.1）稀释成1mL=10μg杀螟松的标准溶液。
　　B4 采样
　　串联两个各装5mL吸收液的多孔玻板吸收管，以0.75L/min的速度抽取100L空气。
　　B5 分析步骤
　　B5.1 对照试验：同采样。将吸收管装好吸收液带至现场，但不抽取空气，照样品分析。
　　B5.2 样品处理：将两个吸收管中的吸收液分别转移到两支比色管中，用吸收液（B3.1）分别洗涤吸收管，使总体积分别为5mL。
　　B5.3 标准曲线的绘制：
　　按表B1配制标准管。向标准管中各加0.05mL三氯化钛（B3.2）及0.2mL盐酸（B3.3），激烈振摇5min后，加0.1mL亚硝酸钠溶液（B3.4），振摇至无气泡，放置5min，加0.5mL氨基磺酸铵溶液（B3.5），激烈振摇后放置5min，加0.5mL盐酸萘乙二胺溶液（B3.6），30min后于波长550nm下用20mm比色杯比色，以杀螟松含量对吸光度作图绘制标准曲线。

B5.4 测定：样品管操作同标准管，比色后由曲线查出杀螟松含量。
　　B6 计算
　　X=（C1+C2）/V0……………………（B1）
　　式中：X——空气中杀螟松的浓度，mg/m3；
　　C1、C2——分别为第1、第2吸收管中杀螟松的含量，μg；
　　V0——标准状况下的样品体积，L。
　　B7 注意事项
　　B7.1 当杀螟松浓度为2，6，10μg/5mL时，变异系数分别为6.0%，2.2%，5.7%。
　　B7.2 三氯化钛溶液由紫红色变成褐色，并有白色沉淀，表明它被氧化，不能使用，此时只要向三氯化钛溶液中放入数粒锌粒，振摇后放置数分钟，经过滤后呈紫红色即可使用。
　　B7.3 本法的第一步反应须激烈振摇，如在规定的时间内显色不够明显，则需适当延长每步的反应时间。
　　B7.4 硝基化合物在150μg以下对本法测定无干扰。

　　附加说明：
　　本标准由中华人民共和国卫生部提出。
　　本标准由浙江医学科学院职业病防治研究所负责起草。