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【实施日期】:
【标 题】:
1 主题内容与适用范围
本标准规定了车间空气中乙酸的最高容许浓度和时间加权平均容许浓度及其监测检验方法。
本标准适用于生产和使用乙酸的各类企业。
2 卫生要求
车间空气中乙酸最高容许浓度为20mg/m3。时间加权平均容许浓度为10mg/m3
3 监测检验方法
本标准的监测检验方法采用气相色谱法。见附录A(补充件)。
附录A
气相色谱法
(补充件)
A1 原理
用活性炭管采样,甲酸解吸,经FFAP-H3PO4-Chromosorb WAW-DMCS柱分离,氢焰离子化检测器检测。以保留时间定性,峰高定量。
A2 仪器
A2.1 采样器,0~1L/min。
A2.2 微量注射器,5μL。
A2.3 具塞试管,5mL。
A2.4 活性炭管:TG-1型。长80mm,内径4mm,前段100mg,后段50mg,20~40目活性炭管。
A2.5 气相色谱仪,氢焰离子化检测器。
色谱柱:柱长2m,内径3mm,玻璃柱。FFAP∶H3PO4∶Chromosorb WAW-DMCS=3∶0.5∶100;
柱温:135℃;
汽化室温度:230℃;
检测室温度:215℃;
载气(氮气):19mL/min。
A3 试剂
A3.1 乙酸,色谱纯。
A3.2 甲酸,化学纯,重蒸馏。
A3.3 FFAP,色谱固定液。
A3.4 Chromosorb WAW-DMCS担体,60~80目。
A3.5 乙酸标准液:在25mL量瓶中加入10mL甲酸,再准确称量,加入2滴乙酸,再准确称量,两次称量之差即为乙酸的质量,加甲酸至刻度,混匀,计算1mL溶液中乙酸含量,此液为储备液,冰箱内保存。临用前取储备液,用甲酸稀释成1mL含0、0.1、0.8、1.5mg乙酸的标准溶液。
A4 采样
在采样地点打开活性炭管,50mg端与采样泵相联,垂直放置,以0.2L/min的速度抽取3L空气,然后将管的两端套上塑料帽。同时记录现场温度和气压。
A5 分析步骤
A5.1 对照试验:在现场打开活性炭管,但不抽取空气,与样品管分别存放,同步处理、分析。
A5.2 样品处理:将样品管和对照管中的两段活性炭分别倒入具塞试管中,加2mL甲酸,塞紧管塞,振摇后浸泡30min。
A5.3 标准曲线绘制:分别取乙酸标准液0、0.1、0.8、1.5mg/mL各2μL进样,每个浓度测定3次,以各自测得的平均峰高与相应的乙酸含量0、0.2、1.6、3.0μg绘制标准曲线。A5.4 测定:取2μL样品溶液进样,样品的平均峰高值减去空白对照的峰高值后,由标准曲线查得乙酸的含量,保留时间定性。
A6 计算
X=(C1+C2)/(V0×V)×2000………………(A1)
式中:X——空气中乙酸浓度,mg/m3;
C1、C2——分别为前、后段活性炭解吸液中所取样品的乙酸含量,μg;
V——进样体积,μL;
V0——标准状况下的样品体积,L。
A7 说明
A7.1 本法检测限为7×10-2μg(进样2μL液体样品),当乙酸浓度为1.0、2.0、4.0μg/2μL时,其变异系数分别为6.4%、2.5%、3.1%。
A7.2 活性炭管采集乙酸后用甲酸解吸,其解吸效率为79.6%~97.0%。当空气中浓度为36.6mg/m3时,其穿透容量为2.4m/100mg活性炭。
A7.3 乙酸在活性炭上比较稳定,保存14d其回收率仍为92.7%。
附加说明:
本标准由中华人民共和国卫生部提出。
本标准由安徽省职业病防治研究所、辽宁省劳动卫生研究所负责起草。
本标准主要起草人王泓波、王心箴、刘积善。
本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。