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水源水中肼卫生标准 | 2009-11-17 14:08:00
水源水中肼卫生标准 
 
标准号:GB18061—2000
替代标准号:
发布单位:国家质量监督检验检疫总局
起草单位:航空航天工业部第七设计研究院
【发布日期】2000-04-10
【实施日期】2001-01-01
 前言
  本标准的全部技术内容为强制性。
  为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,防治航天工业废弃物对水环境的污染,保护广大人群身体健康,根据制定水源水卫生标准的原则,参考国外研究成果,并从我国实际情况出发制定本标准。
  本标准从2001年1月1日起实施。
  本标准由中华人民共和国卫生部和航空航天工业部提出。
  本标准的附录A是标准的附录。
  本标准负责起草单位:航空航天工业部第七设计研究院;参加单位:中国人民解放军军事医学科学院、上海航天局监测站。
  本标准主要起草人:徐志通、王治乔、郑一君、王兰翠。
 本标准由卫生部委托中国预防医学科学院环境卫生监测所负责解释。
  1 范围
  本标准规定了生活饮用水源中肼的最高容许浓度及监测检验方法。
  本标准适用于以江、河、湖、水库、塘(井)水为饮用水的水源水。
  2 标准内容
  生活饮用水源水中肼的最高容许浓度为0.02mg/L。
  3 检测方法
  本标准采用对二甲氨基苯甲醛分光光度法检测水中的肼,见附录A。
  附 录 A
  (标准的附录)
水中肼的测定
  对二甲氨基苯甲醛分光光度法
  A1 方法概要
  水中微量肼在硫酸介质中与对二甲氨基苯甲醛—乙醇溶液反应生成黄色连氮化合物。在测定范围内黄色深度与肼含量成正比。符合郎伯—比尔定律,黄色络合物最大吸收波长是458nm。
  水中偏二甲基肼、硝酸盐、氨、氟对本方法无干扰。
  一甲基肼含量在肼含量3倍以内干扰可不计。
  肼测定范围:0.002~0.30mg/L,大于0.30mg/L的肼可稀释后按本方法测定。
  A2 仪器与器皿
  A2.1 分光光度计:配有光程1cm和5cm比色皿。
  A2.2 容量瓶:1 000mL,4只;500mL,2只;50mL,16只。
  A2.3 棕色容量瓶:500mL,2只。
  A2.4 分度吸管:10mL,3只;5mL,3只;1mL,2只。
  A2.5 酸式滴定管:50mL,1只;15mL,1只。
A3 试剂
  A3.1 对二甲氨基苯甲醛:分析纯。
  A3.2 硫酸肼:分析纯。
  A3.3 乙醇:分析纯,含量95%。
  A3.4 硫酸:分析纯。
  A3.5 硫酸:c(1/2H2SO4)=0.5mol/L。
  在1 000 mL容量瓶中加入500mL蒸馏水,缓缓注入13.9mL浓硫酸,用蒸馏水稀释至刻度、摇匀。
  A3.6 硫酸:c(1/2H2SO4)=1.0mol/L。
  在1 000mL容量瓶中加入500mL蒸馏水,缓缓注入27.8mL浓硫酸,用蒸馏水稀释至刻度、摇匀。
  A3.7 硫酸:c(1/2H2SO4)=9.0mol/L。
  在1 000mL容量瓶中加入500mL蒸馏水,缓缓注入250mL浓硫酸用蒸馏水稀释至刻度、摇匀。
  A3.8 显色剂:对二甲氨基苯甲醛—乙醇溶液。
  称取2.og对二甲氨基苯甲醛于250mL棕色容量瓶中,加入100mL乙醇,缓缓注入9mol几硫酸10mL,摇匀。
  A3.9 肼标准贮备液。
 准确称取4.066g硫酸肼,用0.5mol儿硫酸溶液溶解后移入1 000mL容量瓶中,用0.5mol/L硫酸稀释至刻度、摇匀。此溶液1mL含肼1 000μg。
  A3.10 肼标准工作液
  吸取1mL肼标准贮备液于1 000mL容量瓶中,用0.5mol/L硫酸稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含肼1μg。
  A4 分析步骤
  A4.1 标准曲线绘制
  A4.1.1 水样中不存在一甲基肼和偏二甲基肼时肼标准曲线绘制
  取50mL容量瓶8只,依次加入0.0,0.10,0.20,0.40,0.50,1.00,1.50,2.00mL肼标准工作液,再向每只容量瓶中加入1 mol/L硫酸10mL,加蒸馏水至总体积约为43mL,加显色剂5mL,然后用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,放置15~30min,用5cm光程比色皿以蒸馏水作参比,在波长458nm处测吸光度,减去空白液的吸光度为每种溶液的净吸光度,在坐标纸上绘制溶液中所含肼质量(μg)—吸光度曲线,求出回归方程。
  A4.1.2 水样中存在一甲基肼和偏二甲基肼时肼标准曲线绘制
  取50 mL容量瓶8只依次加入0.00,0.20,0.40,0.50,1.00,1.50,2.00 mL肼标准工作液,加1mol儿硫酸30mL,加蒸馏水至体积约为43mL,再加显色剂5mL,然后用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,放置15~30min,按A4.1.1方法绘制曲线。
  A4.2样品分析
  A4.2.1 采样
  水样用玻璃瓶采集,采集后加酸或加碱调pH至中性,尽快测定。
  A4.2.2 样品前处理
  A4.2.2.1 水样中不存在一甲基肼和偏二甲基肼时,取A4.2.1中性水样约400mL置于一只清洁、干燥的500mL容量瓶中,慢慢加入浓硫酸2.8mL,再加此中性水样至刻度,摇匀,冷却即为样品溶液I。
  A4.2.2.2 水样中存在一甲基肼和偏二甲基肼时,取A4.2.1中性水样约400mL置于一只清洁、干燥的500mL容量瓶中,慢慢加入浓硫酸8.3mL,再用此水样加至刻度,摇匀,冷却即为样品溶液Ⅱ。
  A4.2.3 比色测定
  取50mL清洁、干燥的容量瓶3只,分别加入5mL显色剂,然后分别加入样品溶液I或样品溶液I至刻度,摇匀,放置15~30min,在458nm波长处用5cm光程比色皿,以蒸馏水做参比液,测定吸光度,减去空白试验测得的吸光度后,从A4.1.1或A4.1.2标准曲线上查得样品溶液中所含肼的质量(μg)或按回归方程计算得样品溶液中所含肼的质量(μg)。
 A5 计算
  见式(A1)
  C=W/V……………………………(A1)
  式中:C——水样中肼的浓度,μg/L;
  W——标准曲线上查得或按回归方程计算出的水样中肼的质量,Pa;
  V——样品溶液体积,mL。
  测样品溶液Ⅰ时,样品溶液体积为44.75mL。
  测样品溶液Ⅱ时,样品溶液体积为44.24mL。
 A6 测定误差
  在1mol/L硫酸溶液10mL的条件下测肼时相对标准偏差为0.8%,在1mol/L硫酸30mL的条件下测肼时相对标准偏差为1.5%。
  A7 注意事项
  A7.1 本分析方法灵敏度及显色所需时间均受环境温度的影响,因此,水样中肼含量的测定应与绘制工作曲线同时进行。
  A7.2 当被测样品溶液中含氯量较高时,可在绘制肼标准曲线的每个肼标准工作液中加入1mol/L盐酸1mL,然后按A4.1.1或A4.1.2操作。

  • 标签:安全 制度 
  • 原创 | 2016-9-30 14:00:46
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    原创 | 2016-9-28 19:20:16
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    原创 | 2016-9-6 19:45:22
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