车间空气中钴及其氧化物卫生标准
中华人民共和国卫生部1989-06-20批准, 1990-02-01实施
1 主题内容与适用范围
本标准规定了车间空气中钴及其氧化物的最高容许浓度及其监测检验方法。
本标准适用于生产和使用钴及其氧化物的各类企业。
2 卫生要求
车间空气中钴及其氧化物(以钴计算)最高容许浓度为0.1mg/m3。
3 监测检验方法
本标准的监测检验方法采用原子吸收分光光度法［见附录A(补充件)］和化学法［见附录B(补充件)］。
4 监督执行
各级卫生防疫机构负责监督本标准的执行。
附录 A
原子吸收分光光度法
(补充件)
A.1 原理
钴在原子化温度下，能够吸收由钴元素灯所发射出的特征波长，根据样品中钴对
其元素灯所发射出的特征波长吸收的多少，可以定量测定样品中钴的含量。
本法的检测限为0.05μg/mL(产生1%吸收时的浓度)。
A.2 仪器
测定用的所有玻璃仪器及聚乙烯瓶均需在1∶1硝酸中浸泡过夜。
A.2.1 粉尘采样器。
A.2.2 标准滤膜采样夹。
A.2.3 微孔滤膜：孔径0.8μm。
A.2.4 锥形瓶：50mL。
A.2.5 电热板或电砂浴：220V、2400W、10A(温度可调)。
A.2.6 具塞比色管：10mL。
A.2.7 容量瓶：100mL。
A.2.8 聚乙烯塑料瓶：100mL。
A.2.9 刻度吸管：5，10mL。
A.2.10 原子吸收分光光度计。
A.2.11 钴元素空心阴极灯。
A.3 试剂
A.3.1 浓盐酸：优级纯。
A.3.2 浓硝酸：优级纯。
A.3.3 高氯酸：优级纯。
A.3.4 混合酸(高氯酸∶硝酸=1∶9)。
A.3.5 钴标准溶液
储备液：准确称取光谱纯金属钴粒10.00mg，加2mL浓盐酸微热溶解，用蒸馏水——去离子水(以下简称去离子水)稀释定容至100mL，并转移至聚乙烯塑料瓶中贮存备用。此液1mL=100μg。
应用液：吸取储备液5.0mL于100mL容量瓶中，并用去离子水稀释至刻度，此液1mL=5.0μg。
A.4 采样
将微孔滤膜装在标准采样夹上，连接采样器以5-10L/min的速度采集50L空气样品。
A.5 分析步骤
A.5.1 仪器工作条件
将火焰原子吸收分光光度计调节至最佳操作条件，在240.7nm波长下，用乙炔-空气火焰分别测定标准和样品。
火焰：空气-乙炔；波长：240.7nm；灯电流：9mA；狭缝：0.19nm；燃烧器高度：6mm；助燃气(空气)流量：10L/min；燃气流量：2.5L/min；标尺扩展：10；预喷雾时间：15s；积分时间：6s；自动进样。
A.5.2 工作曲线
准确吸取钴标准应用液0，0.5，1.0，1.5，2.0，3.0，4.0mL于10mL具塞比色管中，加去离子水至刻度，此工作液1mL分别等于0.0，0.25，0.50，0.75，1.00，1.50，2.00μg钴，钴浓度在0.00－2.00μg/mL范围内有良好的线性关系。
A.5.3 样品有消解
将采样后的滤膜置于50mL锥形瓶中，加入3mL混合酸，置于电热板或电砂浴上于200±20℃进行消化，至溶液无色或残渣淡黄色时止，取下冷却，同时做空白。
A.5.4 测定
将消解好的样品全部用去离子水转移至10mL具塞比色管中并定容，将样品用火焰原子吸收法测定，将工作曲线进行一元线性回归，求出回归方程。利用回归方程并计算出样品的钴含量C及空白钴含量C0。
A.6 计算
X=(C-C0)×10/V0 .........(A1)
式中：X——空气中钴的浓度，mg/m3；
C——样品中的钴含量，μg/mL；
C0——空白中的钴含量，μg/mL；
V0——换算成标准状况下的采样体积，L；
10——定容体积。
附 录 B
亚硝基二甲氨苯酚比色法
(补充件)
B.1 原理
钴在HAc-NaAc介质中与2-亚硝基-5-N，N-二甲氨基苯酚生成稳定的橙红色络合物，过剩的显色剂用盐酸破坏之，根据生成橙红色络合物的颜色深浅比色定量。
本法的检测限为0.5μg/25mL。
B.2 仪器
B.2.1 粉尘采样器。
B.2.2 标准滤膜采样夹。
B.2.3 微孔滤膜：孔径0.8μm。
B.2.4 锥形瓶：500mL。
B.2.5 电热板(温度可调)。
B.2.6 刻度吸管：1，5，10mL。
B.2.7 具塞比色管：25mL。
B.2.8 容量瓶：50，100mL。
B.2.9 分光光度计，比色杯2cm。
B.3 试剂
B.3.1 1∶1盐酸：分析纯。
B.3.2 混合酸(高氯酸∶硝酸=1∶9)。
B.3.3 乙酸-乙酸钠缓冲液
称取270g乙酸钠［NaAc·3H2O(分析纯)］加适量去离子水溶解，加60mL冰乙酸(分析纯)，然后用去离子水稀释至1000mL。
B.3.4 0.1%显色液
称取0.100g2-亚硝基-5-N，N-二甲氨基苯酚(分析纯)溶于95%乙醇中，并用95%乙醇稀释至100mL，装入棕色瓶中，放冰箱中保存。
B.3.5 钴标准溶液
储备液：准确称取光谱纯海绵钴10.00mg，加2mL盐酸微热溶解，用去离子水稀释至100mL。此液1mL=0.1mgCo(Ⅱ)。
应用液：吸取储备液1mL于100mL容量瓶中，并用去离子水稀释至刻度。此液1mL=1.00μgCo(Ⅱ)。
B.4 采样
将微孔滤膜装在标准采样夹上，连接采样器以5L/min的速度采集5L空气样品。
B.5 分析步骤
B.5.1 工作曲线
准确吸取钴标准应用液0，0.5，1.0，3.0，5.0，7.0，10.0mL于25mL具塞比色管中，加去离子水至10mL，加入5mL乙酸-乙酸钠缓冲液、0.25mL显色液，摇匀，5min后加入5mL1∶1盐酸，并用去离子水稀释至刻度，摇匀，待冷后用480nm波长，2cm比色杯，以空白调零，测定吸光值，绘制标准曲线。钴溶度在0-10.0μg/25mL范
围内有良好的线性关系。
B.5.2 样品的消解
将采样后的滤膜置于50mL锥形瓶中，加入3mL混合酸，置于电热板上加热消解至溶液无色或残渣淡黄色，取下冷却。
B.5.3 比色测定
向消解好的样品中加入少量去离子水，使残渣溶解，然后加一滴酚酞，用1N氢氧化钠和1N盐酸调节pH使溶液红色刚退止。将上述溶液移入25mL比色管中，并用去离子水洗锥形瓶数次，合并洗液至25mL比色管中，控制体积约为10-13mL。加5mL乙酸-乙酸钠缓冲液，0.25mL显色液，摇匀，5min后加5mL1∶1盐酸，并用去离子水稀释至刻度，摇匀，待冷后，用480nm波长，2cm比色杯，以空白调零，测定吸光值，并在工作曲线上查得钴含量。
B.6 计算
X=C/V0 ...........(B1)
式中：X——空气中钴的浓度，mg/m3；
C——样品中钴的含量，μg;
V0——换算成标准状况下的采样体积，L。
B.7 注意事项
B.7.1 在配制2-亚硝基-5-N，N-二甲氨基苯酚显色液时，如发现溶液有沉淀，可用滤纸过滤，装入棕色瓶中备用。
B.7.2 样品消解时在50mL高型烧杯上盖一表面皿，且温度控制在200℃左右，不宜太高。
B.7.3 样品调pH值时，为了控制样品体积，宜先用5N氢氧化钠调节溶液呈红色，然后用0.2N盐酸和5N氢氧化钠调节溶液红色刚退止。
B.7.4 在高浓度场合，用微孔滤膜采样，消化后必须进行稀释，再按分析步骤进行
分析。
B.7.5 100μgNi＾（2+）、20μgCu＾（2+）、2μgW＾（6+）、100μgTi＾（3+）、100μgAs＾（4+）、100μgFe＾（3+）、5μgS＾（2-）、10mgSo3＾（2-）以下不干扰测定。
B.7.6 本法的变异系数CV=1.17%；样品回收率为96.6%。
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